N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

磷酸三丁酯增敏极谱法测定铜的研究

在０．００４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＳＣＮ＾－－５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁酯（ＴＢＰ）溶液中，Ｃｕ＾２＋可在－０．４２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生灵敏的极谱波，波高较无ＴＢＰ存在时增加近３倍，二阶导数峰电流与０．００５￣４．０ｍｇ／Ｌ Ｃｕ＾２＋呈线性关系。研究了极谱波性质及增敏机理，表明该极谱波为配合物吸附波，ＴＢＰ起协同吸附作用。本法已用于实际样品分析，结果满意。     

基于双波测量的催化动力学极诸法测定钒

在 ｐＨ ４．５ ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钍试剂分别于－ ０．３６ Ｖ、－ ０．６０ Ｖ产生两个灵敏的极谱波。基于钒对溴酸钾氧化钍试剂的催化作用，建立了双极谱波测量的催化动力学极谱法。钒浓度在０．７～１５μｇ／Ｌ与△Ｉ（△Ｉ１＋ Ｉ２）呈线性关系，检测限为０．５μｇ／Ｌ。研究了极谱波性质及电极反应机理。本法简便、灵敏、准确，已用于直接测定水中痕量钒。     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

铂电极上溶液酸碱性的电位溶出法响应

提出了一个广谱测定强酸、强碱溶液浓度的方法。用铂电极作工作电极，电位溶出法对溶液酸碱性产生响应。通过调节沉积时间和沉积电位，利用电位溶出法可以检测溶液酸、大致 的浓度范围为2．5mol/L H^ -1.0mol/L OH^-。详细研究了不同测定范围的实验条件，以及溶出过程的响应机理。在不同酸碱性溶液中电沉积产生的氢吸附于电极表面，溶出过程中被溶液中的氧氧化成氢离子，从而产生电位平台。该平台的出现还与随后的电极表面金属／金属氧化物电对电位值有关。     

量子点双标记的Fe3O4@Au磁性纳米DNA电致发光型传感器

合成了Fe3O4@Au磁性纳米粒子,并根据单链寡聚核苷酸(ss-DNA)杂交原理,利用量子点电化学发光,构建了DNA电化学传感器.在磁控玻碳电极(MCGCE)表面,将5′-SH-ssDNA捕获探针自组装在Fe3O4@Au磁性纳米粒子上,然后与目标DNA互补的一端杂交形成dsDNA,再与双标记了量子点的5′-NH2-ssDNA-NH2-3′信号探针杂交形成三明治杂交的DNA.应用循环伏安法对DNA的固定与杂交进行了表征.目标DNA浓度在1.0×10-13～1.0×10-11 mol/L范围与其响应的ECL信号呈线性关系,检出限为1.8×10-14mol/L.由于采用量子点双标记法,检测的灵敏度显著提高.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定淮山药中胆碱和尿囊素

基于胆碱和尿囊素均能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)分离检测淮山药中胆碱和尿囊素的方法。在优化实验条件下,胆碱和尿囊素均在0.5～1000μg/L范围内与发光强度呈良好线性,检出限分别为0.02μg/L和0.04μg/L。对0.5 mg/L胆碱和0.5 mg/L尿囊素混合溶液连续6次测定,胆碱和尿囊素峰高的RSD分别为1.8%和2.0%,迁移时间的RSD分别为0.98%和1.1%。该方法已用于样品中胆碱和尿囊素测定,加标回收率在95.6%～101.1%之间,RSD≤2.5%。     

质量经济效益及其模糊综合评判

在新时期质量与经济效益的再认识的基础上,提出了顾客价值链全过程最佳组合质量观念与满足顾客需求的质量经济效益观念,从生产者、消费者和社会三个方面考察质量经济效益并选择模糊综合评判法来定量地进行评价.取得了满意的结果.     

利用分子印迹传感器选择性测定绿麦隆

以绿麦隆为模板分子,邻氨基酚为功能单体,在金电极表面电聚合制得具有特异性识别孔穴的绿麦隆分子印迹膜。采用循环伏安、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的性能、结构、分子印迹效应和模板分析物,并比较了传感器对其它结构相似化合物的选择性响应,发现该传感器对绿麦隆检测具有良好的选择性。绿麦隆浓度在3.0×10-7~1.5×10-6mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L,在干扰物质共存情况下的回收率为105%~116%。     

六方稀土氧化物水化和碳酸化产物的振动光谱研究

六方稀土氧化物在空气中极易水化和碳酸化。测定并讨论了光谱纯粉晶ＲＥ２Ｏ３（ＲＥ＝ Ｌａ ,Ｐｒ,Ｎｄ） 样品的Ｒａｍａｎ 光谱、红外光谱及粉晶Ｘ 射线衍射谱。结果表明, 其水化产物为ＲＥ（ＯＨ）３ , 碳酸化产物主要为六方双氧单碳酸盐ＲＥ２Ｏ３ＣＯ３ 以及少量的单氧双碳酸盐ＲＥ２Ｏ（ＣＯ３）２ 和四方ＲＥ２Ｏ２ＣＯ３ 。