μ-酰基与μ-烯基铁硫原子簇配合物的合成及结构

由芳香族酰氯或α,β-不饱和酰氯与十二羰基三铁-硫醇-三乙胺体系反应,制得了通式为[(μ-RS)(μ-R′CO)Fe,(CO)_6](A)的六个铁硫原子簇配合物,以及通式为((μ-RS)(μR″CH=CR′)Fe_2(CO)_6](B)的六个铁硫配合物。对两种类型的配合物生成的过程及转化进行了初步的讨论。     

羰基铁-硫醇-三乙胺反应体系的研究——μ-酰基与μ-烯基铁硫配合物的合成及脱羰反应动力学

本文由反式巴豆酰氯与活性中间物[(μ=CO)(μ-R~1S)Fe_2(CO)_6]-Et_3N~+H反应,合成了两个新的μ-酰基铁硫配合物(μ-R~1S)(μ-CH_3CH=CHC0)Fe_2(CO)_6(R~1=Et,Bu~t)和三个新的μ-烯基铁硫配合物(μ-R~1S)(μ-CH_3CH=CH)Fe_2(CO)_6(R~1=Et,Bu~t,CH_2=CHCH_2)。此外还研究了μ-酰基配合物脱羰生成μ-烯基配合物的反应动力学,证明为一级反应,并求得在一定条件下的速率常数和半衰期。     

对乙酰基偶氮胂分光光度法测定矿石中钍

在钍的分光光度法中,普遍采用以偶氮胂Ⅲ为代表的一类对称变色酸双偶氮型试剂。这类试剂虽然对钍有较高的灵敏度,然而选择性不很理想。对乙酰基偶氮胂[2-(2-胂酸基偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]是武汉大学化学系研制出的一种不对称双偶氮型试剂,具有比偶氮胂Ⅲ更好的光度特性,目前国内已开始在矿石中应用。本文就对乙酰基偶氮胂测定钍的条件,共存元素的干扰及消除方法进行了详细的试验。通过对比,     

苯二甲酰基桥联铁硫配合物［（μ－RS）Fe_2（CO）_6］_2（μ－OCC_6

通过由Ｆｅ３（ＣＯ）１２、ＲＳＨ和Ｅｔ３Ｎ所形成的［（μ－ＣＯ）（μ－ＲＳ）Ｆｅ２（ＣＯ）６］Ｅｔ３ＮＨ于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应，首次合成６个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物［（μ－ＲＳ）·Ｆｅ２（ＣＯ）６］２（μ－ｐ－ＯＣＣ６Ｈ４ＣＯ－ｐ－μ）（Ｒ＝Ｅｔ，ｎ－Ｂｕ，ｔ－Ｂｕ）以及［（μ－ＲＳ）Ｆｅ２（ＣＯ）６］２（μ－ｍ－ＯＣＣ６Ｈ４ＣＯ－ｍ－μ）（Ｒ＝ｎ－Ｐｒ，ｎ－Ｂｕ，ｔ－Ｂｕ）。经元素分析、ＩＲ光谱及１ＨＮＭＲ表征了它们的结构，并讨论了产物的生成过程。此外，还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取，离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪，用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗，流速为1．5mL／min，成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系，相关系数r^2〉0．99，检出限为0．005～0．2mg／L，相对标准偏差为0．52％。9．14％，回收率为93．5％～107．7％；实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

金属键有机化合物的研究——η~5-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)二聚体的合成

通过Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液与η~5-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)的钠盐或锂盐(η~5-RC_5-H_4)(CO)_3MNa(Li)之间的相互作用,合成了9个η~5-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)二聚体[(η~5-RC_5H_4)(CO)_3M]_2(M=Mo,W; R=C(O)Me,CO_2Me,CO_2Et,n-Bu,Me_3Si),并用C/H分析,IR、~1H NMR及MS表征了它们的结构.     

超临界状态下炭基材料的储氢

评介了目前各种储氢方法，指出了炭基材料作为储氢材料的优势，综述了近年来纳米炭材料在储氢方面的进展，详细探讨了超临界状态下氢气在纳米孔隙中的吸附机理，并在此基础上提出了研究中的问题及进一步的研究方向。     

番红花化学成分研究 III. 番红花花粉中的番红花新苷甲和乙的结构

从番红花(crocus sativus L.)花粉中分到两个新苷, 命名为番红花新苷甲(1)和乙(2)。经理化性质和对它们的IR、UV、^1HNMR和MS数据的分析, 鉴定1为异鼠李素-4'-O-α-L-鼠李吡喃(1→2)β-D-葡萄吡喃糖苷, 2为β-对羟基苯基-乙醇-α-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖苷。     

5种生物胺的毛细管胶束电动色谱分离

在胶束电动色谱模式下考察了影响生物胺分离的几个因素(如缓冲溶液及SDS浓度、pH、表面活性剂、分离温度及外加电压等)并优化了分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析生物胺的新方法。当缓冲溶液为40mmol/L硼酸缓冲液(pH8.5)、68mmol/LSDS,分离电压为25kV、分离温度为25℃时,5种生物胺在7min内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,生物胺的迁移时间的重现性<0.8%,面积的重现性<4%。