麦滋林-S中薁磺酸钠的高效液相色谱法测定

１９９９－１１－０２收稿；２０００－０３－０６接受。１引言 麦滋林－Ｓ是由薁磺酸钠（１，４二甲基－７－异丙基薁－３－磷酸钠）和Ｌ－谷氨酰胺为主药组成的复方颗粒制剂。临床上主要用于胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等症的治疗。此药主要由日本生产，我国现已有进口，文献报道其有效成分薁磺酸钠含量用紫外分光光度法测定，但由于薁磺酸钠不稳定，它易于脱碳酸基变成奠创蓝油烃等，薁创蓝油烃紫外与可见吸收光谱和薁磺酸钠很相似，如药品发生变化，将影响薁磺酸钠的准确测定。本文采用反相高效液相色谱法，能将其降解成分进行有效的分…     

缩合显色反应分光光度测定δ—氨基乙酰丙酸

本文报道一种新的测定δ－氨基乙酰丙烯（δ－ＡＬＡ）的分光光度法，方法基于δ－ＡＬＡ被缩合成吡咯衍生物后，在酸性条件与Ｆｅ＾３＋生成橙红色配合物，其λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为６．６×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围１０～４００μｇ／２５ｍＬ，回收率９４～１０４％。     

GdBa_2Cu_(3-x)CO_xO_y、NdBa_2Cu_(3-x)CO_xO_y 的超导电性

采用固相反应法制备了单相元素替代超导氧化物系列 GdBa_2Cu_(3-x)Co_xO_y,NdBa_2Cu_(3-x)Co_xO_y对这些样品的晶格常数和电阻-温度关系进行了测量,发现随掺杂量 x 的增加,①两系列样品均呈现出金属-半导体转变;②NdBa_2Cu_(3-x)Co_xO_y 出现一从正交到四方的结构相变,并且在发生该相变之前,超导电性已消失;③GdBa_2Cu_(3-x)Co_xO_y 的 T_c(x)随 x 变化近似成线性关系.取适当的 x_(cr),与 AG 曲线比较,发现在高含量区出现偏差.将本实验结果与 YBa_2Cu_(3-x)Co_xO_(7-δ)、YBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ),YBa_2Cu_(3-x)Ni_xO_(7-δ),GdBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ)等系列相应的结果作比较,认为磁性稀土元素与固有磁矩较大的过渡元素间很可能存在某种磁相互作用.同时还讨论了其它可能的拆对机制.     

层合板三维—二维混合分区有限元法研究

本文提出了一种三维－二维混合分区有限元方法分析复合材料层合结构。构造了三维－二维过渡元素和三维的十七节点复合元素。本方法在大大地减少了自由度，缩短了计算时间。算例表明，计算结果令人满意。本方法是可靠的并同样适用于其它结构。     

氧化环境和比例对改性Hummers法制备GO的影响

以鳞片石墨(GR)为原料,采用改性Hummers法液相氧化方法制备氧化石墨,通过超声剥离的方法剥离出片状的氧化石墨烯(GO),探讨了H₂SO₄环境与H₂SO₄+H₃PO₄混酸环境和KMnO₄与GR的比例对GO制备的影响。采用FTIR、UV、TG、XRD、SEM和XPS等分析手段对制备的GO进行分析。结果表明：GO外貌是呈褶皱片状,在片层上主要有C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团,以共价键形式存在石墨层间;通过TG与XPS数据分析表明在H₂SO₄ H₃PO₄混酸环境下制备的GO含氧官能团较多,并且(KMnO₄)与鳞片石墨的最佳比例是1:4。     

铜-金属有机框架物修饰电极的制备及甲硝唑测定

在玻碳电极表面聚合一层对氨基苯甲酸导电膜,通过羧基配位作用将具有优良导电性及催化能力的铜金属有机框架化合物(Cu-MOFs)自组装在对氨基苯甲酸修饰电极表面,制备了铜-金属有机框架物修饰电极。对Cu-MOFs进行了表征,研究了修饰电极的伏安特征及对甲硝唑(MNZ)的电催化特性,建立了一种高灵敏度的测定甲硝唑的电化学分析方法。在1.0~100.0μmol/L浓度范围内,MNZ的还原电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限达0.23μmol/L,方法已用于蜂蜜样品中MNZ的测定。     

一个吡啶二甲酸镉配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

通过水热方法,采用H3CAM(H3CAM=4-hydroxy-pyridine-2,6-dicarboxylic acid)与Cd(NO3)2.4H2O反应,合成了1个镉配位聚合物[Cd4(HCAM)4(H2O)8]n(1),并对其结构和荧光性质进行了研究。结构分析结果表明该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群。四个HCAM2-配体桥联4个镉离子形成了1个四核镉单元。这些孤立的单元通过氢键作用形成了1个三维配位框架。研究表明,该配合物在室温下能发出兰色荧光。     

在液-液两相溶剂中合成邻硝基酚类化合物

采用平行合成法,以硝酸为硝化试剂,在两相溶剂体系中对六种取代苯酚进行硝化,制得对应的邻硝基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证.考察了溶剂体系和反应温度对硝化反应的影响,结果显示在CH2Cl2/H2O或Et2O/H2O组成的两相溶剂体系中于25 ℃～40 ℃反应,硝化反应具有良好的位置选择性,并且收率较高.