含硫杂核原子簇CpWFeCo(CO)_8(μ_3-S)和(CpW)_2Fe(CO)_7(μ_3-S)的合成及结构研究

本文利用过渡金属的亲硫性，通过Ｃｐ＊－Ｗ（ＣＯ）３Ｃｌ（Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ５，Ｃ５Ｈ４ＣＨ３）与ＨＦｅ２Ｃｏ（ＣＯ）９（μ３－Ｓ）反应，得到四种含硫异核金属羰基原子簇化合物Ｃｐ＊ＷＦｅＣｏ（ＣＯ）８（μ３－Ｓ）（Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ５，Ⅰ－ａ；Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ４ＣＨ３，Ⅱ－ａ），（Ｃｐ＊Ｗ）２Ｆｅ（ＣＯ）７（μ３－Ｓ）（Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ５，Ⅰ－ｂ；Ｃｐ＊＝Ｃ５Ｈ４ＣＨ３，Ⅱ－ｂ）。对合成的簇合物进行了ＩＲ，１Ｈ／１３Ｃ－ＮＭＲ，Ｃ／Ｈ及金属分析，并对Ⅰ－ａ进行了Ｘ－射线单晶结构分析。     

催化氧化法合成缩丙酮－（R）－和（S）－甘油酸

以Ｄ－和Ｌ－酒石酸为原料，合成出高光学纯度的缩丙酮－（Ｒ）－和（Ｓ）－甘油酸（１ａ，１ｂ），总收率分别为３２．８和３４．１％，制备的关键步骤为三氯化钌与次氯酸钠对邻二醇结构中Ｃ－Ｃ键的选择性氧化断裂     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

离子交换-原子吸收法测定水中痕量元素

近年来,环境污染监测颇受人们的重视,探讨水中微量成份分布状况,检出水中ppb级元素便成了分析工作者研究的新课题。为此,寻求一种预浓集方法和采用一种同时测定多元素的新技术是十分重要的。本文介绍一种国产树脂在新设计的交换装置下,各类水样经浓集,用原子吸收法可成功的连续测定ppb级多种痕量元素。实验与方法     

天然酚酸类化合物的反相高效液相分析

 采用反相高效液相法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12种天然酚酸进行了定量分析 ,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示 ,各个化合物回归方程的相关系数r为 0 9980～ 0 9999,检测限为 0 96ng～ 4 10ng ,相对标准偏差RSD≤ 2 6 4 % ,满足定量分析要求。     

过渡金属原子簇离子结合能的光离解测量

本实验以激光离解的方式, 较系统地测量了钴、铌及其他一些过渡金属原子簇阳离子的结合能. 实验结果表明: 金属原子簇离子的结合能与其成族原子数关系不大, 而明显地受其组分的影响. 本文还探讨了金属原子簇离子的光离解机理及其几何结构模型。     

核磁共振实验场效应管探头的改进经验

改进后的线路如右图所示(注:原线路请见本刊1980年第1期2页图2),主要增加了两个变容二极管2 CB14及一个去交连电阻R_0,此外再附加一个直流稳压电源。R_0接直流稳压电源的正极,通过调节电源上的多圈电位器来调节直流电压,从而平稳地改变边缘振荡器的频率。从他们的实验结果表明,增加了这套电控     

用微波调制的半导体激光观测^8^7Rb超精细能级的相干共振

用微波调制的半导体激光泵浦８７Ｒｂ汽泡室原子，直接观察到其基态超精细能级间△ｍＦ＝０、±１和±２的能级相干共振信号，其中Ｏ－Ｏ（Ｆ＝２，ｍＦ＝０）能级相干共振信号可用作原子钟的参考标准．     

一种非线性系统周期解的延拓算法

提出了一种非线性系统周期解的延拓算法。指出了非线性系统周期解在分岔点处由于雅可比矩阵奇异而导致一般延拓方法延拓失败问题;然后基于推广的打靶法的思想,将普通延拓算法推广,提出了一种用于周期解延拓的算法。对于非线性动力系统,该算法可以在已知某一参数下的周期解的基础上,求解出在一定参数范围内非线性动力系统的解随参数的连续变化情况。应用该方法对非线性柔性转子-轴承系统的周期解与参数的依赖关系进行了求解,验证了方法的有效性。