水溶性PAN-S的制备及其性质的研究

PAN是常用的分析试剂,在光度分析和螫合滴定中应用颇广。但试剂本身难溶于水,一般是配成乙醇溶液使用。为增大试剂的水溶性,我们直接将PAN磺化和用2-氨基吡啶的重氮盐与β-萘酚-6-磺酸偶合的方法,制备含有磺酸基的PAN(简称PAN-S),并对其性质作了初步探讨。 (一)水溶性PAN-S的制备 1.磺化法 (1)发烟硫酸的用量:称取纯PAN 0.500g,在室温为20℃,加入不同量的20％发烟硫酸,反应一小时,观察磺化程度,结果见表1。     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1), 1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应, 得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射测定了化合物1, 2a和2c的晶体结构. 1属于正交斜方晶系, Pbca空间群, 晶胞参数 a＝1.61739(7) nm, b＝1.62480(7) nm, c＝3.10857(13) nm, ＝＝＝90, V＝8.1691 nm³, Z＝24, R＝0.1089, wR＝0.2545. 2a属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数 a＝3.35144(18) nm, b＝0.97948(5) nm, c＝2.44717(12) nm, β＝102.460(1), V＝7.8440(7) nm³, Z＝8, R＝0.1831, wR＝0.2600. 2c属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数 a＝0.84681(7) nm, b＝0.89652(83) nm, c＝1.43497(12) nm, α＝75.198(2), β＝87.918(1), γ＝65.395(1), V＝0.9546 nm³, Z＝2, R＝0.049, wR＝0.135.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成及晶体结构

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1), 1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射测定了化合物2a, 2b和2c的晶体结构. 2a属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a＝1.88282(6) nm, b＝0.86541(3) nm, c＝1.90766(6) nm, β＝95.5830(10)°, V＝3.09362 nm³, Z＝8, R＝0.064, wR＝0.170. 2b属于单斜晶系, P2₁/n空间群, 晶胞参数 a＝1.28261(10) nm, b＝0.89942(7) nm, c＝1.46896(12) nm, β＝104.217(1)°, V＝1.6427(2) nm³, Z＝4, R＝0.055, wR＝0.165. 2c属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数a＝0.84613(11) nm, b＝0.98923(13) nm, c＝1.14305(15) nm, β＝96.002(2)°, V＝0.9326 nm³, Z＝2, R＝0.0684, wR＝0.1795.     

N-甘氨酸基马来酰亚胺的合成研究

由于马来酸酐易发生水解反应，不能采用悬浮法和乳液法共聚而很大程度上限制了其应用。因此，合成既能克服马来酸酐缺点，又能保持其优点的可聚合单体—N-取代马来酰亚胺。N-对羧基苯基马来酰亚胺可广泛用作染料、药物以及功能高分子化合物中间体；五十岚喜雄等报道了N-取代苯马来酰亚胺类化合物具有抗微生物活性作用；环已基马来酰亚胺用于PMMA共聚改性，查显著提高PMMA的力学性能和耐热性，同时对PMMA耐候性和透光性几乎没有影响；艾娇艳H0等制备了含不对称碳原子的N-（异丙酸基）-马来酰亚胺。     

有机溶剂与氢化可的松的溶剂—溶质作用

通过测定氢化可的松在多种溶剂／水体系中的分配系数研究了氢化可的松与溶剂的相互作用机制．其中醇、酮与氢化可的松有较强的氢键作用，酯、醚、氯代烷烃等溶剂与氢化可的松的氢键作用较弱，四氯化碳、苯、环己烷不能与氢化可的松形成氢键．     

TBA浸渍树脂对钯的吸附性能及应用

研究了三苄胺浸渍树脂吸附钯的机理、溶液酸效应、吸附等温线、吸附容量1吸附速率及操作条件等，用于测定钯催化剂中微量钯，取得了较好的效果。     

2－（4－苯基－2－噻唑偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯甲酸的合成及其与钯应用的研究

本文报道了新试剂２－（４－苯基－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。详细讨论该试剂与钯显色反应的最适条件，在酸性条件下，试剂与钯形成２：１蓝色络合物，其稳定常数Ｋ＿稳＝５．３９×１Ｏ￣（１１），采用双波长法测定，络合物的摩尔吸光系数ε＿（６７６．４－４８６．０）＝５．６１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），比单波长测定的灵敏度（ε＿（６７６．４＝３．５８×１０￣４）提高了５７％。试剂的灵敏度高，选择性好，可直接用于铂－钯催化剂中微量他的测定，结果满意。     

肽脱甲酰化酶抑制剂的合成及其抑菌活性

通过对肽脱甲酰化酶抑制剂构效关系的研究,以放线酰胺素为先导化合物,设计并合成了一系列异噁唑类化合物。其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。生物活性实验表明,该类化合物对标准肺炎克雷白球菌有显著的抑菌活性。     

2—羟基苄叉罗丹宁合成及用作钯的光度试剂

本文报道新试剂２－羟基苄叉罗丹宁的合成，用分光光度法测定２－ＨＢＲ的离解常数，ＰＫａ１＝９．４３，ｐＫａ２＝１１．７１。研究了２－ＨＢＲ与钯的配位反应。     

密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤中微量汞

建立了密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤样中微量汞的方法，该法具有试剂空白低的特点，适合于测定煤样中的微量汞。研究表明，该法最低检出限为２５×１０－９，精密度为７３％，回收率平均为９９８１％。