乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

新的依托泊苷衍生物作为细胞毒药物的设计, 合成和生物活性评价

Five novel compounds composed of etoposide and 5-fluorouracil derivatives joined by an ester linkage were prepared and evaluated for their antitumor potential. Most of these analogues have exhibited promising in vitro cytotoxic activity against cell cultures of murine leukaemia P-388 and human lung carcinoma A-549. The results presented herein challenged the long-standing structure-activity relationships, which proposed that a free 4＇-hydroxyl group is essential structural requirement for etoposide-like activity. And in addition, the 4＇-position was suggested to tolerate chemical modifications such as esterification. The preliminary testing results also indicated that the design and synthesis of these compounds were beneficial for therapeutic values of etoposide.     

生物毒素的分析

生物毒素是一类具有重要军事和生物医学应用价值的生物源化学物质。许多生物毒素可以作为临床药物或导向药物而受到广泛研究，另外又由于其具有极高的毒性，已成为重要的潜在性生化战剂，受到世界各国军事学家的关注。本文着重介绍了蓖麻毒素(Ricin)、相思子毒素(Abrin)、河豚毒素(Tetrodotoxin)、石房蛤毒素(Saxitoxin)、芋螺毒素(Conotoxin)等五种主要生物毒素的分离分析鉴定方法。     

α-芋螺毒素构效关系与分子设计

α-芋螺毒素(α-conotoxins)是从芋螺毒液中提取到的一类活性多肽. 与其它家族的芋螺毒素相比, 它们含二硫键少, 结构相对简单, 由于作用于神经肌肉接头的N-乙酰胆碱受体(nAChRs)的不同亚型, 拮抗乙酰胆碱, 可作为鉴定nAChRs亚型及其亚基的有效工具, 已成为芋螺毒素结构改造的最佳先导化合物. 利用HyperChem软件包的量子化学半经验方法AM1对8个具有代表性的α-芋螺毒素进行了量子化学计算, 研究了它们的电子结构及构效关系. 结果表明, 空间结构的相似性使它们作用于同一受体, 局部结构差异而导致的电子结构的较大差别是它们能作用于不同受体亚型的重要原因. 在此基础上, 以α-芋螺毒素GI为模型设计了7个类似物并进行了量子化学计算, 比较了类似物与GI在空间结构及电子结构方面的特征.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸

基于超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取，再用氨水调节pH值至8，过滤，滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以乙腈-含0.1%（体积分数）甲酸的10 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相，采用电喷雾电离（ESI）源电离，电离模式为负离子模式，质谱检测模式为多反应监测（MRM）模式。在最佳条件下，米酵菌酸在0.5~100 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（R²）>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%，日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.4 μg/kg和1.2 μg/kg。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象，为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高，适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。     

免疫亲和-光化学衍生高效液相色谱检测花生及花生制品中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生及花生制品中黄曲霉毒素的新方法。方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差低于10%,回收率为64%~101%。该方法简便快速、灵敏准确、重复性好,满足出入境检验检疫工作的需要。     

核外氮杂甾体的合成及其抗癌活性研究进展

含氮甾体的合成是近年来甾体化学研究的热点之一。本文按照含氮甾体的生理活性和结构特征，分5个方面(胆汁酸类、雌甾类、雄激素类、孕烯甾类及其它类)综述了其合成和抗癌活性的研究进展。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

A novel chalcone derivative from Onychium japonicum

A novel chalcone derivative was isolated from Onychium japonicum and its structure was elucidated by spectroscopic methods. The isolated compound showed cytotoxic activity against the human carcinoma cell lines Hela and BEL-7402 in vitro.     

Two New Triterpenes from Astilbe chinensis

Astilbe chinensis (Maxim.) Franch. et Sav. is a perennial herbaceous plant growing in China, Russia, Japan, and Korea. Its rhizome has been used for headache, arthralgia, chronic bronchitis and stomachalgia in traditional Chinese medicine1. Pharmacologica…