五氟乙烷的真空紫外光电离光解离

利用同步辐射真空紫外光电离结合飞行时间质谱对五氟乙烷(CHF₂CF₃)进行了光电离光解离的研究，测定了CHF₂CF₃的电离势及该分子主要碎片离子的出现势. 结果表明: CHF₂CF₃的绝热电离势为(12.25±0.10) eV, 主要碎片离子有CF₂CF_{3⁺、CHFCF3⁺、CF2CF2⁺、CF3⁺、CHF2⁺、CHF⁺和CF⁺，其出现势分别为 (13.93±0.10) eV, (15.25±0.10) eV, (15.12±0.10) eV, (13.30±0.05) eV, (13.05±0.08) eV, (19.17±0.10) eV和 (19.56±0.15) eV. 另外，用从头算分子轨道理论计算了解离电离过程中所有碎片的总能量，并给出了电子态及对称性. 根据实验结果和理论计算，分析了可能的解离通道，并得到了分子及母体离子的键解离能等重要的热力学数据.}     

电喷雾萃取电离-三重四极杆质谱快速检测PVC医疗器械中残留环己酮的方法研究

环己酮是一种广泛使用在PVC医疗器械生产中的粘接剂, 残留的环己酮会通过输液或介入治疗等过程进入人体而产生潜在危害, 快速检测残留环己酮对PVC医疗器械的质量控制具有重要意义. 结合三重四极杆质谱和电喷雾萃取电离技术, 建成能够对痕量环己酮气体快速检测的电喷雾萃取电离-三重四极杆质谱仪(EESI-MS/MS). 通过对EESI电离源的喷雾电压、载气流速等条件进行优化, 得到最优喷雾电压为3000 V, 最佳载气流速为11.67 L/min, 装置响应时间小于2.5 s, 信号强度的相对标准偏差为4.83%, 仪器的检出限为237.1×10^-9 (V/V). 利用EESI-MS/MS实现了对PVC输液管中残留环己酮的快速检测, 配合串级质谱的子离子扫描功能实现了环己酮的准确定性, 同时计算得到PVC输液管中残留环己酮的浓度为362.6×10^-9 (V/V). 建立的EESI-MS/MS在PVC医疗器械质量控制方面具有重要的应用价值.     

APS/NaClO 复合氧化剂对乳液法合成聚苯胺的微观形貌及其电化学性能的影响

采用乳液法, 以过硫酸铵(APS)和次氯酸钠(NaClO)为复合氧化剂合成导电聚苯胺(PANI). 考察了NaClO 的加入与否对PANI 微观形貌与电化学性能(循环伏安和电导率)的影响, 以及APS、乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和NaClO的用量对PANI 电化学性能的影响. 结果表明: NaClO 的加入对PANI 的微观取向结构具有重要的影响. 与采用单一APS 合成的PANI 相比, 复合氧化剂合成的PANI 具有较高的循环伏安峰电流以及更加优异的电导率(约为前者的2.6倍). 当苯胺(An)与APS 的物质的量比(n_An:n_APS )为8:7, An 与SDBS 的物质的量比(n_An:n_SDBS )为10:4, NaClO 用量为5%(质量分数)时, PANI 的各项性能指标达到最好; 紫外可见光谱和红外光谱的表征结果表明, 采用复合氧化剂并未对PANI 的分子结构产生明显的影响.     

分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中的苦参碱

建立了茶叶中苦参碱残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经氨水碱化，乙腈提取，浓缩后经分散固相萃取净化，以乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测(MRM)模式测定，外标法定量。结果表明，苦参碱在1.0～20 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数大于0.998。方法对于茶叶中苦参碱的定量限为5.0μg/kg。在5.0、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下的加标回收率为80%～98%,相对标准偏差均不大于7.2%。本方法快速、简便，准确性和灵敏度较高，可作为茶叶中苦参碱残留量的有效检测方法。