单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu2(OH)(ClO4)(C16H38N6)](ClO4)2·CHCl3的合成和结构

本文合成了单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu₂(OH)(ClO₄)(C₁₆H₃₈N₆)](ClO₄)₂·CHCl₃,并测定与讨论了它的晶体结构.晶体属于正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁2₁2₁,晶胞参数:a=12.749(4)Å,b=14.361(3)Å,c=18.064(3)Å,V=3307.3(13)ų,Z=4.分子结构中单羟基桥连两个二价铜离子,Cu-O平均键长为1.935(6)Å,Cu-OH-Cu键角为135.2(2)°;铜原子的几何构型为畸变四方锥,配体的底面为穴醚的二乙三胺亚基的三个氮原子和一个羟基桥氧原子;顶点位置为高氯酸根的氧原子,因为该原子同时配位于另一个铜原子,所以分子的双铜中心存在第二个氧桥,即较弱的高氯酸根桥;Cu-O(ClO₃)距离分别为3.005(9)Å和2.806(8)Å.     

含杂环卡宾碳的铁羰基簇合物的结构化学研究Ⅱ．—Fe_3(CO)_8[:CNHC(S)C(CH_3)_2NH]的合成和晶体结构

Ｆｅ３（ＣＯ）＿（１２）和取代２，４＿二硫代乙内酰脲反应，得到新的取代物Ｆｅ３（ＣＯ）＿８－［：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ＿３）＿２ＮＨ］（μ＿３－Ｓ）＿２，并进行了ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、ＭＳ表征，测定了它的分子和晶体结构，讨论了杂环卡宾碎片：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ＿３）＿２ＮＨ的取代位置，它是通过卡宾碳原子与Ｆｅ配位。     

单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu_2(OH)(ClO_4)(C_(16)H_(38)N_6)](ClO_4)_2·CHCl_3的合成和结构

本文合成了单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu_2(OH)(ClO_4)(C_(16)H_(38)N_6)](ClO_4)_2 ·CHCl_3,并测定与讨论了它的晶体结构.晶体属于正交晶系,空间群为D_2~4 -P2_12_12_1,晶胞参数:a=12.749(4)(?),b=14.361(3)(?),c=18.064(3)(?),V=3307.3(13)(?)~3,Z=4。分子结构中单羟基桥连两个二价铜离子,Cu-O平均键长为1.935(6)(?),Cu-OH-Cu键角为135.2(2)°;铜原子的几何构型为畸变四方锥,配体的底面为穴醚的二乙三胺亚基的三个氮原子和一个羟基桥氧原子;顶点位置为高氯酸根的氧原子,因为该原子同时配位于另一个铜原子,所以分子的双铜中心存在第二个氧桥,即较弱的高氯酸根桥;Cu-O(ClO_3)距离分别为3.005(9)(?)和2.806(8)(?).     

以苯荒酸为配体的[Bu4N]2[W2Ag3S8(C6H5CSS)]钨银硫簇合物的合成和晶体结构

标题化合物由(C₆H₅CSS)^-(Bu₄N)⁺、AgNO₃和(NH₄)₂WS₄、Bu₄NBr反应制备,用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。     

丁烯二酸二丁酯配体异构化的研究

用市售的未经分离提纯的顺丁烯二酸二丁酯与W(CO)4(phen)(phen=1,10-邻菲咯啉)在甲苯中加热回流24h,反应液经硅胶柱层析分离得到两个产物,分别用甲苯/石油醚重结晶,获得橙黄色块状晶体(1)和橙红色片状晶体(2)。用X射线衍射法测定其晶体结构分别为W(CO)2(phen)(DBF)2(1)与W(CO)2(phen)(DBF)(DBM)(2)(DBM=顺丁烯二酸二丁酯,DBF=反丁烯二酸二丁酸)。经对原料中的DBM和DBF含量的分析及对两种产物中DBF总量的计算表明配体DBM很可能在配位反应过程中有部分异构化为更稳定的配体DBF.     

用EXAFS研究NiO在γ-Al_2O_3表面上的分散

本文使用EXAFS方法研究NiO在γ-Al_2O_3的表面上的分散情况。文章讨论了Ni含量为7%、13%、18%、26%、35%的NiO/γ-Al_2O_3体系的径向结构函数图以及Ni含量为13%、26%的NiO/α-Al_2O_3样品的径向结构函数图,认为NiO能在γ-Al_2O_3表面上成单层分散。分散后的Ni-O距离接近NiO晶体的Ni-O距离,表明Ni离子和γ-Al_2O_3表面上的氧有很强的相互作用。     

Synthesis,Structure and Optical Properties of Cupro-8-thioquinoline Coordination Polymer,[Cu^I(C9H6NS)]n

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｖａｒｉｅｔｙｏｆｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｓｗｅｒｅｓｙｎ ｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓｆｏｒｔｈｅｉｒｄｉｖｅｒｓｉｆｉｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ1ａｎｄｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｓｓｕｃｈａｓｃａｔａｌｙｓｉｓ ,2 ｎｏｎ ｌｉｎｅａｒｏｐｔｉｃｓ,3 ｍｏｌｅｃｕｌａｒｍａｇｎｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａｓ4 ａｎｄｅｌｅｃｔｒｉｃｃｏｎ ｄｕｃｔｏｒｓ .5Ｆｒａｍｅｗｏｒｋｓｏｆｃｏｏｒｄｉｎ…     

四核银原子簇化合物Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py的晶体结构

四核银原子簇化合物Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py由α-萘荒酸与硝酸银在有机溶剂中反应,经吡啶重结晶获得单晶。由于反应中采用不同的银盐与α-萘荒酸的投料比(1:2与1:4),得到了两种颜色的晶体(甲和乙)。用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。晶体甲的空间群为C_(2h)~5—P2_1/a。晶胞参数:a=2.2822(4)(?),b=12.803(4)(?),c=24.444(7)(?),β=103.90(2)°,V=6933.14(?)~3,Z=4。晶体乙的空间群为c_(2h)~6—c2/c。晶胞参数:a=29.150(2)(?),b=12.789(3)(?),c=24.413(2)(?),β=130.56(4)°,V=6914.38(?)~3,Z=4。Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4在两种晶体中的空间构型基本相同,差别只在于分子的对称性上。晶体乙中,分子处在二重轴上,分子的对称性较高。本文只报道晶体乙的结构测定和结构参数.3338个反射参与修正,最终的偏差因子R=0.093。分子中Ag_4呈压扁的四面体构型。六个Ag—Ag距离可分成两类,硫桥相连的Ag—Ag平均键长为2.924(?)(2.875—2.972(?)),表明有相当程度的金属键相互作用。不与硫桥相连的Ag—Ag距离为3.563(?)。     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF V ^（v）O[N（CH2Ch2O）3]

<正> Reaction of ammonium metavanadate with triethanolamine in ethanol yields the title compound (2,2' , 2"-nitrilotriethoxy)oxo-vanadium (Ⅴ ). The crystal and molecular structure has been determined crystallographically. The complex V(v) O[N(CH2CH2O)3] crystallzes in the monoclinic system, space group P21, a = 7.140(1), 6 = 7.474(2), c=8.040(2) A ,β=92. 48(2)°, V=428. 7(1) A3, Mr= 213.1, Z = 2, F(000) = 220,μ= 10. 95cm-1, Dc= 1. 65gcm-3, final R= 0. 032 and Rw = 0. 034 based on 758 independant reflections with I>2σ(I). The vanadium center is in a distorted trigonal bipyramidal environment of a quadridentate chelating ligand and a terminal oxygen atom.     

大环穴醚双铜硫氰酸根配合物[Cu2(SCN)3(C16H38N6)]2(ClO4)2的合成和结构

合成了大环穴醚配体C_(16)H_(32)N_6。在SCN~-参与下, 进一步合成了大环穴醚配合物[Cu_2(SCN)_3(C_(16)H_(38)N_6)]_2(ClO_4)_2, 并用X射线单晶结构分析测定了其晶体结构。晶体属单斜空间群C_(2h)~4-P2/n, a=1.6274(8), b=0.8114(3), c=2.3199(10) nm, β=98.46(4)°, V=3.0301 nm, Z=2。晶体中的Cu(Ⅱ)的配位几何构型为畸变的四方锥。硫氰酸根有两种配位形式, 一种是以N端的单配位, 处于四方锥的底面; 另一种是以S端和N端的桥连配位, 处于四方锥的顶端, 桥连的硫氰酸根把大环穴醚双铜络合物联成一维无限链状。