金纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射效应的研究

采用多巴胺化学还原法制备了分散性良好的纳米金溶胶,并检测了其作为表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底的性质。粒度和透射电子显微镜测试结果表明金溶胶为平均粒径30nm左右的球形颗粒,并且紫外-可见特征吸收峰出现在520nm,为典型的金纳米颗粒特征吸收峰。以罗丹明6G(R6G)为探针分子证明了金溶胶良好的SERS增强效果,用金溶胶对除草剂敌草快(DQ)进行检测,最低检测限可达1×10-7 mol/L。结果表明所制备的金溶胶具有良好的表面增强拉曼散射活性。     

空心莲子草总黄酮的提取工艺

确定空心莲子草总黄酮最佳提取工艺.采用微波辅助法提取空心莲子草中的黄酮类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺.以芦丁为对照,采用紫外分光光度法在260nm处测定其中的总黄酮.最佳工艺条件:乙醇浓度40%,固液比1:20,微波辐射40s,微波功率320W,间歇提取2次.按最佳工艺条件提取总黄酮含量为30.012mg/g.回归方程为;y=33.21C+0.0106,相关系数r=0.9998,精密度试验RSD分别为1.1461(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=2.43%(n=6).样品的稳定性试验RSD为0.048%(120min).选择的最佳工艺对提取空心莲子草总黄酮确为最佳.用芦丁标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为空心莲子草中总黄酮含量测定的一种切实可行的方法.     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

ICP-AES法研究葎草叶中微量元素对大气活性氮浓度的响应

在实测数据的基础上,分析大气活性氮对野生植物葎草(Humulus scandens)中微量元素含量的影响.采集华北平原北京周边6个地点的葎草,利用等离子体原子发射光谱技术(ICP-AES)分析植物叶中Ca,Mg,S,Fe,Mn,Cu,zn,B和Na的含量.结果表明,葎草叶中各元素的平均含量由高剑低依次为Ca(41 106)>S(8 370)>Mg(6 628)>Fe(476)>Na(92)>B(78)>Mn(49)>Zn(38)>Cu(15)mg·kg~(-1)干重;不同大气活性氮浓度下葎草叶中微量元素含虽没有显著差异:说明大气活性氮施肥效应造成的葎草对这些元素需求量的增加,并未超过当地土壤营养元素的供应能力.该实验结果将为研究全球大气氮沉降增加背景下,陆生草本植物的中微量元素营养状况提供科学参考.     

新型除草剂丙酯草醚A环14C均标记合成和鉴定

以U-¹⁴C-对氨基苯甲酸为前体, 通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环¹⁴C均标记的丙酯草醚, 用PHPLC对其进行纯化. 采用HPLC-MS(ESI), MS(EI)和¹H NMR验证了其结构, 通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%; HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明, 其放射化学纯度大于98%, 其比活度为1.089±0.011 mCi/mmol. 合成的化学收率和放化收率均为53%.     

Two New Steroidal Saponins from Tacca plantaginea

Two new C27 steroidal glycosides, named taccaoside A(1) and B(2), were isolated from the traditional Chinese herb Tacca plantaginea. The spectroscopic and chemical evidences revealed their structures to be 26-O-β-D-glucopyranosyl-(25R)-3β,26-dihydroxy furost-5,20-diene-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-[α-L-rhamnopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranoside(1) and 26-O-β-D-glucopyranosyl-(25R)-3β,26-dihydroxy furost-5,20-diene-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl(1→3)-α-L-rhamnopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranoside(2),respectively.     

离子色谱法测定尿液中的C2O42-、Ca2+、Mg2+

利用离子色谱法测定尿液中的草酸根、钙、镁离子：测定草酸根时，先在尿液中加入氯化钙使之转化成草酸钙沉淀，分离后用盐酸溶解草酸钙沉淀，然后进行测定测定钙、镁离子时，在酸性尿液中加入氧化剂过硫酸钾，在微沸状态下氧化尿液中的有机物，从而避免对色谱柱的污染：草酸根、钙、镁离子的回收率分别为108．3％～109．7％、94．9％～100．7％、97．2％～97.4％，相对标准偏差分别为2．4％、2.5％、3．1％。     

藏药香芸火绒草Leontopodium Haplophylloides化学成分的研究

从藏药香芸火绒草Leontopodium Haplophylloides Hand Mazz的甲醇提取物中分得四个B环未取代的黄酮, 分别为乔松素(1), 高良姜素(2), 3, 7-二羟基-5-甲氧基黄(3), 3, 5-二羟基-7-甲氧基黄酮(4), 化合物(2)对人皮肤痤疮菌具有一定的疗效。     

草酸根桥联Cr(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)配合物的合成和磁性

Two new heteropolynuclear metal complexes ［Ni(phen)₂］₃［Cr(ox)₃］₂·8H₂O(1) and ［Ni(bipy)₂］₂［Cr(ox)₃］NO₃·4H₂O(2)(phen=1,10-phenanthroline, ox=oxalato, bipy=2,2-bipyridine) have been synthesized and characterized by elemental analyses, IR, TG-DTA and diffuse reflectance UV-VIS spectra. The temperature dependence of the magnetic susceptibilities of the complexes have been studied over the range 73.6～300K. The results show that ferromagnetic spin exchange interaction exist between Cr(Ⅲ) and Ni(Ⅱ) in the complex (1). The magnetic property of the complex(2) abides Curie law.     

电感耦合等离子体光谱法测定黄花棘豆中微量元素

1　引　　言黄花棘豆 (ＯｘｙｔｒｏｐｉｓＯｃｈｒｏｃｅｐｈａｌａＢｕｎｇｅ)为豆科棘豆属的一种多年生草本植物 ,广泛分布于我国西北部牧区 ,可导致家畜中毒、死亡。国外将棘豆属和黄花属中的一些有毒性植物统称为疯草 (ｌｏｃｏｗｅｅｄ) ,其引起的中毒症状相似 ,统称为疯草中毒综合症。国内外专家对其有毒成分进行了分析 ,对家畜疯草中毒症状 ,以及从病理学角度探讨其对生殖器官及其他各种脏器的影响做了研究 ,尚未见到对疯草中微量元素的分析报道。本文用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法(ＩＣＰ ＡＥＳ)测定了疯草黄花棘豆中的微…