Dehydration Kinetics of Zinc Phosphate Tetrahydrate α-Zn3（PO4）2·4H2O Nanoparticle

TG-DTG technique and Harcourt-Esson integrated equation were used to study the dehydration process of zinc phosphate tetrahydrate α-Zn3（PO4）2·4H2O nanoparticle and its thermal decomposition kinetics. The results show that there are three stages of dehydration between 300 and 800 K during the thermal decomposition of α-Zn3（PO4）2·4H2O nanoparticle. The first stage is controlled by chemical reaction with an activation energy of 69.48 kJ·mol^-1 and a pre-exponential factor of 1.77×10^6 s^-1. The second is controlled by nucleation and growth with an activation energy of 78.74 kJ·mol^-1 and a pre-exponential factor of 5.86×10^9 s^-1. The third is controlled by nucleation and growth with an activation energy of 141.5 kJ·mol^-1 and a pre-exponential factor of 1.01×10^12 s^-1. The kinetic compensative effects not only exist in Arrhenius equation but also in Harcourt-Esson equation. Activation energy E is dependent on both the decomposition fraction α and temperature T.     

吸附柱分离-离子色谱法测定锑中微量硫

建立了吸附柱分离-离子色谱法测定锑样中微量硫的方法.方法采用王水,氢溴酸,浓HCl等试剂将锑样溶解,并使锑样中的硫转化为SO42-,低温加热蒸干,使锑完全挥发.然后在氧化铝柱上过柱,用氨水洗脱,最后将处理好的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定.优化了离子色谱操作条件,以流速为1.2 mL/min的3.5 mmol/L的Na2CO3与1.0 mmol/L的NaHCO3作为淋洗液,对标准液和样品溶液的测定,线性范围为0.2～100 μg/mL,检出限为0.2 μg/mL,回收率为92.9%～103.1%,该法适合锑样中微量硫的测定.     

Cu2+掺杂CdS纳米晶的制备与表征

以巯基乙酸为稳定剂,采用水相合成法制备了Cu2+掺杂的CdS纳米晶. 分别用电感耦合等离子体发射光谱仪、原子力显微镜测试技术对样品的化学成分及形状进行分析表征,研究了掺杂CdS纳米晶的荧光激发与发射光谱. 实验结果表明,在样品制备过程的溶液中回流2 h后,组成为Cd0.99Cu0.01S的样品形状有棒状和粒状2种,Cu2+的掺入使得CdS纳米晶的荧光发射光谱红移,没有掺杂的样品在回流前的最大发射波长在520 nm处,而组成为Cd0.99Cu0.01S和Cd0.98Cu0.02S的样品在回流前的最大发射波长分别为595和610 nm,通过改变Cu与Cd摩尔比可调控CdS纳米晶的发射波长范围.     

Al2O3-P2O5-H2O反应体系产物以及高温产物的光谱特征

以磷酸和氢氧化铝为原料,选取不同工艺合成了系列磷酸铝。用FTIR,XRD,Raman和SEM研究了相关产物阴离子基团的红外图谱变化和三聚磷酸二氢铝的热变化过程的光谱性质以及颗粒形貌的变化。当改变P2O5/Al2O3摩尔比或者缩合温度时,可以看到磷酸根形式H2PO4-,PO34-,H2P3O130-和PO3-的红外光谱特征的变化,P—O键的振动峰随着聚合程度的增加向短波长方向移动,而且峰宽增加。当三聚磷酸二氢铝经高温处理后,拉曼和红外光谱显示了聚合磷酸根中微结构间的相互作用引起P—O键伸缩振动频率增大以及结晶水的变化趋势,随着组成变化的同时,其颗粒的层状结构层厚度增加,层边界趋于模糊,直至呈现熔体状态。     

磷酸锌水合物的光谱性质及热稳定性

用XRD,Raman,FTIR研究了三种磷酸锌水合物的常温光谱,分析了图谱特征随结晶水的变化;用TG-DTA研究了四水磷酸锌的热稳定性,并确定了磷酸锌水合物的生成温度。结果显示结晶水含量的不同引起了磷酸锌水合物的X衍射2θ特征值和特征峰的变化;FTIR图谱反映了在1 640 cm-1处和3 400～3 550 cm-1范围对应的H—O—H,O—H键的伸缩振动形式和强度的区别;Raman光谱反映P—O键振动模式在400～700 cm-1区间的差异同时揭示了O—H键振动峰宽的差异。四水磷酸锌在90 ℃时开始失水,145 ℃完全脱去两分子结晶水生成二水物,195 ℃时变为一水物,273 ℃时脱去剩余的结晶水成为无水磷酸锌。     

强酸性阳离子交换树脂负载金属离子改性催化合成乙酸丁酯

用两种强酸性阳离子交换树脂进行金属离子负载改性制备酯化催化剂,考察了金属盐种类,盐浓度,沉浸时间,沉浸温度等因素对催化剂性能的影响.用在优化条件下制备的催化剂催化乙酸和正丁醇酯化反应体系,反应1h乙酸的转化率达到69%.     

天然产物液体组分饱和蒸汽压间接测定实验方法

根据物理化学中的相平衡体系热力学理论设计了间接测定天然产物液体组分饱和蒸汽压数据的实验方法,采用改进的Ellis或Rose平衡釜测定不同压力下高浓度的天然产物溶液汽液平衡数据,推算不同温度下天然产物液体组分的饱和蒸汽压,回归出Antoine方程的各参数A,B,C,建立天然产物液体组分饱和蒸汽压与温度的关联式.应用该方法测定了蒎烷、对孟烷与长叶烯的饱和蒸汽压,所得结果与文献值吻合良好,为天然产物液体组分饱和蒸汽压的实验测定与关联提供了一种便捷的途径.     

乙醇中痕量苯的测定方法

１前言制备无水乙醇的精馏过程常用苯作为挟带剂Ｉ’］,当乙醇作原料生产酒精饮料、药物制剂或提取物时,仅允许痕量的苯存在,因此需要对乙醇进行苯含量的测定。在苯浓度为ＩＰＰｍ时,用厚度为１厘米的比色皿进行常规的分光光度法测定,仍存在可识别的特征峰,可用于痕量苯的测定。如用常规分光光度分析中的绝对法或用文献［２］介绍的导数光谱法进行测量计算,虽然其表征革浓度的吸光度的相关数值较人,可用于测量苯浓度较低的溶液,但由于仪器精密度及其它干扰因素的影响,实际测定结果会产生较大的偏差,难以得到准确的数据。本文采用…