溶剂热还原法制备蛋壳状碳材料

Eggshell-like carbon materials with high yields have been synthesized by a solvothermal route in a stainless steel autoclave using metallic zinc and absolute ethanol as starting materials. The products were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD)， energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)， Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The eggshell-like carbon spheres had diameters ranging from 500 nm to 1 μm. The optimal reaction conditions to obtain eggshell-like carbon materials were 600 ℃ and 12 h.     

瓜环与哌嗪衍生物主客体配合物的研究(英)

本文采用核磁共振技术研究瓜环与哌嗪衍生物主客体配合物的结构特征。¹H核磁共振谱证实八元瓜环能与一些哌嗪衍生物形成稳定的双客体主客体配合物,六元瓜环与一些哌嗪衍生物形成稳定的1∶1主客体配合物。而五、七元瓜环和哌嗪衍生物则未表现出明显地相互作用。形成的自组装主客体配合物得到质谱的进一步证实。     

配合物[Co(2，3-tri)2Cl]·ZnCl4·Cl·H2O和[Co(amp)3]·amph·Cl·2ZnCl4·H2O合成及晶体结构

采用三元胺及二元胺混配方法进行[Co(N)₅Cl]²⁺配合物的合成，分离出分别由三元胺配体和二胺配体构成的2个钴胺配合物。晶体结构测定表明由三元胺配体构成的钴胺配合物中，三元胺为N-(2-Aminoethyl)-1，3-propanediamine(记为2，3-tri)，但并未以六胺形式配位[Co(N)₆]³⁺，而以六胺五配位形式形成[Co(N)₆Cl]²⁺，这     

1，4二环己基取代六元瓜环与Na(Ⅰ)自组装实体的合成与晶体结构

A novel complex of a new 1,4-dicyclohexyl cucurbituril(DCYQ[6]) with sodium(Ⅰ) ion was synthesized, and the crystal structure was determined by X-ray diffraction technique. In this self-assembled entity both the cavity interaction of DCYQ[6] included a nitrate anion and the portal interaction of the dipole carbonyls of DCYQ[6] with sodium cations lead to form self assembled molecular capsules. The crystal structure of the entity shows a packing of the self assembled molecular capsules connected by hydrogen bonds of water molecules. CCDC: 271400.     

生长于微结构内点状结构的成核热力学

研究了汽相沉积过程中的衬底表面凹结构的成核热力学,指出可以通过衬底表面微结构设计来控制成核过程以实现点状结构的生长．计算了凹结构内的临界核形成能,表明与平面相比成核优先在凹结构发生．考虑凹结构的“等效势阱”效应,发现凹结构内稳定原子团的生长速率远远大于平面处稳定原子团的生长速率． 关键词：     

[Co(2,3-tri)(ibn)Cl][ZnCl4]体系一经式异构体的晶体结构及体系异构体的理论计算研究

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(2,3-tri)(ibn)Cl]²⁺(2,3-tri=N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺,ibn=1,2-二氨基-2-甲基丙烷)体系中一经式异构体(m2-[Co(2,3-tri)(ibn)Cl][ZnCl₄])。该晶体属单斜晶系,空间群P2₁/c,a=11.317(3)?,b=14.931(4)?,c=11.646(3)?,β=1     

[Co(3,3-tri)(men)Cl][ZnCl_4]和[Co(3,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl_4]两体系配合物的合成及两经式异构体的晶体结构

分别合成了 [Co(3, 3-tri)(men)Cl][ZnCl4]、[Co(3, 3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4] (3, 3-tri = N-(3-胺基丙基)-1, 3-丙二胺,men = N-甲基乙二胺,cmen = 1, 2-二胺基-丙烷) 2体系的部分配合物异构体,用单晶 X-射线衍射分析方法解析了2异构体的晶体结构。其中 [Co(3, 3-tri)(men)Cl][ZnCl4] 体系的一异构体Ⅰ的化学简式为 CoCl(C9H27N5)ZnCl4,晶体属正交晶系,空间群 Pca21,a = 16.788(2),b = 7.964(1),c = 14.416(2) 牛琕 =1927.3(4) ?,Dc = 1.747 g/cm3,Z = 4,F(000) = 1032,Mr = 506.91,R = 0.0352,wR =0.0935;[Co(3, 3-tri)(cmen)Cl]2+ 体系的一异构体Ⅱ的化学简式为 CoCl(C9H27N5)ZnCl4稨2O, 晶体属三斜晶系,空间群 P ,a = 9.511(3), b = 9.972(3),c = 11.694(3) 牛琣 = 68.367(5),b = 85.196(6),?= 86.580(5),V = 1026.9(5)?3,Dc = 1.698 g/cm3,Z = 2,F(000) = 536,Mr = 524.92,R = 0.0494,wR = 0.1180。两异构体中 Co3+ 为六配位,晶胞中对映体比例均为1:1。在配合物异构体Ⅰ和Ⅱ中,三元胺以经式排布,三元胺配体(3, 3-tri)仲胺上的氢相对于Cl分别处于顺位(syn-)和反位(anti-);二元胺配体氮(或邻位碳)取代的胺基氮原子(N*)与三元胺配体中的仲氮原子分别处于对位(trans(N*))和邻位(cis(N*))。     

有毒汤样中微量农药杀虫环的鉴定

报道了在广东江门市某工厂发生的食物中毒事件中，对致毒汤样品中农药的分析鉴定过程；采用GC－MS联用分析，被分离出的疑为致毒物质的成分在现有的质谱谱库中检索未能鉴定；通过采用综合分析，将可疑成分提取、分离、柱以谱纯化，结合NMR、ICP－AES和元素分析，确证了汤样中的致毒物质是沙蚕毒素类农药“杀虫环”。     

[Co(ptma)(amp)Cl]2+体系的一反式经式异构体(m3[ZnCl4]·0.5H2O)的晶体结构

在合成[Co(bpma)(tn)Cl]²⁺体系配合物的实验中,得到[Co(ptma)(amp)Cl]²⁺体系的一反式(ptma中仲胺上的氢相对于Cl)经式异构体(m3[ZnCl₄]·0.5H₂O),其中bpma=N,N′-二(2-吡啶基甲基)胺,tn=1,3丙二胺,ptma=N-(2-吡啶基甲基)丙二胺,amp=2-(氨基甲基)吡啶。此配合物异构体构型选择性形成的原因可能主要是其结构中配体间C-H…π相互作用使之更稳定的结果。利用单晶X-射线衍射法测定的晶体学参数:单斜晶系,空间群C2/c,a=1.55978(19)nm,b=1.33324(16)nm,c=2.2077(3)nm,β=94.832(3)°,V=4.5748(10)nm³,D_c=1.696g·cm^-3,Z=8,F₀₀₀=2360,μ(MoKα)=23.72cm^-1,R=0.0475,R_w=0.1204。配合物离子中Co³⁺为六配位。晶胞中含8个配合物阳离子,8个[ZnCl₄]^2-阴离子及4个水分子,对映体的比例为1∶1。     

[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2D NMR研究

The two symmetrical isomers in [Co(amp)₂Cl₂]₂[ZnCl₄](amp=2-(Aminomethyl)pyridine) system were syn-thesized by general oxidation method and were separated by chromatography and recrystallization method. Their configurations were assigned by using 2D NMR techniques, particularly the NOESY NMR spectra. Solvent used was Me₂SO-d₆ with the central peak of the CD₃ septet as the reference ( ₁₃C,δ 39.37; ₁H,δ 2.49 relative to SiMe₄). Cation exchange media used was Dowex 50Wx 2(H⁺ form, 200～400mesh; Biorad).