无定形磷酸钙为先驱体低温制备α-磷酸三钙超细粉末

α-tricalcium phosphate (α-TCP) ultrafine powders were prepared by heating amorphous calcium phosphate as precursor at 800 ℃ for 3 h. The α-TCP powders were characterized by XRD, ICP, SEM and TEM. The results show that pure α-TCP powders with n_Ca/n_P ratio of 1.51±0.02, particle size of 100～200 nm and smooth surface were obtained. The possible formation mechanism of α-TCP phase obtained at 800 ℃ was also discussed.     

聚磷酸钙骨支架材料的可控降解性和细胞毒性研究

采用重力二次烧结法制备了聚磷酸钙(CPP)骨支架材料,并对材料的体外可控降解性和细胞毒性进行了研究。实验结果表明,CPP呈线性链状结构,具有无定形态、γ-CPP和β-CPP 3种结构。晶相对CPP的降解速率影响明显,无定形CPP降解最快,10 d完全降解;β-CPP降解最慢,30 d约失重11％。同时,材料的降解速率随烧料粒径的增大而加快。细胞在材料表面粘附铺展且增殖良好。制备的CPP骨支架材料具有优良的可控降解性和生物相容性,可用于修复骨组织缺损和作为支架材料用于组织工程。     

水中冲击波粉碎肾结石的实验

一、前 言 肾结石病是一种常见病,在我国发病率较高,特别是南方诸省发病率更高.肾结石病发作时常造成积水、感染等严重并发症,危及患者健康甚至生命. 肾结石的治疗方法中,对少数特殊成份的结石,如尿酸结石,胱氨酸结石等,可以用药物溶解,使结石体积化小,以利于自行排出体外,     

Influence of disodium hydrogen phosphate dodecahydrate on hydrothermal formation of hemihydrate calcium sulfate whiskers

The influence of Na_2HPO_4·12H_2O on the hydrothermal formation of hemihydrate calcium sulfate(CaSO_4·0.5H_2O) whiskers from dihydrate calcium sulfate(CaSO_4·2H_2O)at 135 ℃ was investigated.Experimental results indicate that the addition of phosphorus accelerates the hydrothermal conversion of CaSO_4·2H_2O to CaSO_4·0.5H_2O via the formation of Ca_3(PO_4)_2 and produces CaSO_4-0.5H_2O whiskers with thinner diameters and shorter lengths.Compared with the blank experiment without Na_2HPO_4·12H_2O,the existence of minor amounts(8.65 ×10~(-4)-4.36 × 10~(-3) mol/L) of Na_2HPO_4·12H_2O led to a decrease in the diameter of CaSO_4·0.5H_2O whiskers from 1.0-10.0 to 0.5-2.0 μm and lengths from 70-300 to50-200 μm.     

焦磷酸盐-磷酸盐复合催化剂高效催化乳酸脱水制丙烯酸

利用沉淀法制得焦磷酸盐与磷酸盐在浆状态下复配制备成复合催化剂,并用于催化乳酸脱水制丙烯酸.实验发现催化剂的组成对乳酸的转化率及丙烯酸的选择性有着重要的影响,当磷酸盐/焦磷酸盐质量比在30∶70～50∶50范围内,可以获得较高的乳酸的转化率和丙烯酸的选择性.催化反应条件如反应温度,乳酸进料浓度,液空速也被详细地进行了考察.此外,考察了该复合催化剂的稳定性.当催化剂连续运行56 h后,乳酸的转化率保持在96%以上,丙烯酸的选择性也高达57%.为了进一步揭示催化剂的结构与催化性能之间的关系,利用X射线粉末衍射、热重、扫描电镜和傅立叶红外等对催化剂进行了表征.     

PLLA-TMC微球增强磷酸钙骨水泥的制备与性能研究

以左旋丙交酯（L-LA）和三亚甲基碳酸酯（TMC）为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用本体聚合法制备了不同单体配比的二元无规共聚物（PLTMC64, PLTMC73和PLTMC82）,其结构和性质经¹H NMR, FT-IR, GPC和DCS等表征。采用水包油法将3种二元PLLA-TMC共聚物制成平均直径约50 μm的微球,以5 wt%含量加入到磷酸钙骨水泥中进行固化时间与力学性能测试。结果表明：添加PLTMC73微球为增强相时,骨水泥压缩强度增高到22 MPa左右,且压缩模量能达到1.5 GPa。 SEM照片显示,骨水泥与微球之间有较好的亲和性。      

Na2SeO3-SA/CS微球/α-CPC基复合骨水泥的制备

结合壳聚糖（CS）和海藻酸钠（SA）的生物相容性及元素硒的生理活性功能，研究功能性磷酸钙复合骨水泥的制备及性能。Na₂SeO₃为药物模型，乳化交联法制备Na₂SeO₃-SA/CS纳米微球，沉淀-煅烧-球磨法制备α-TCP，按10.0:0.5:0.5的物质的量比将α-TCP、 DCPD、 CaCO₃粉末混均磨匀制得α-CPC，以壳聚糖和柠檬酸复合物为固化液，将载硒微球与α-CPC调和制备Na₂SeO₃-SA/CS纳米微球/α-TCP基复合骨水泥。通过IR、 DTG、 DSC、 SEM和XRD等手段表征其结构和性能，原子荧光测定硒含量。探究了球磨时间、载硒微球掺入量、固化液组分、固液比对复合骨水泥固化、强力、降解、抗溃散、缓释等性能的影响，并以MG63肉骨瘤细胞为模型进行体外抗肿瘤活性试验。结果表明：球磨时间为4 h、复合固化液中固液比为1.0:0.6（柠檬酸与壳聚糖的质量比为30:1）、载硒微球的质量分数为5%的条件下制备的Na₂SeO₃-SA/CS/α-CPC复合骨水泥，相比于纯α-CPC，其降解速率和强度增大、抗溃散能力增强、固化时间略微缩短。SEM照片表明：缓释前圆滑的Na₂SeO₃-SA/CS微球被α-CPC均相包裹，缓释后形成了完善的三维蜂窝状多孔结构，利于细胞黏附和血管组织的长入。缓释前后的IR和XRD谱图表明：微球的掺入不影响CPC水化生成组分HA，只因降解率提升导致HA的量略微增加。复合骨水泥有效避免了Na₂SeO₃的突释现象，在40 d时硒累积释放率达32.34%，保证了活性硒的长时作用功效，肉骨瘤MG63细胞增殖抑制率在7 d时达到28.46%，故Na₂SeO₃-SA/CS/α-CPC复合骨水泥具有良好的细胞生物学效应和成骨活性。本文为植骨后所需的促修复、防止肿瘤细胞复发的功能性骨水泥材料的研究奠定了必要的实验基础。     

丝蛋白对磷酸钙生长及其结晶的调控

以氨气扩散法为基础,以再生丝蛋白(RSF)作为可溶性有机物对磷酸钙的生成实施调控.采用透射电镜包括选区电子衍射、扫描电镜、X-射线衍射及红外光谱等多种技术手段对所生成磷酸钙的形貌和晶型进行观察和检测.通过改变矿化时间、RSF浓度以及钙/磷离子浓度等,能够在特定的条件下可控获得具有相应形貌即球形颗粒状的无定形磷酸钙(ACP)或粘连片状的羟基磷灰石(HAP).大量的实验显示出其基本规律为,在较高钙/磷离子浓度的母液中,诱导形成ACP所需的RSF浓度也较高;而在其它相同的情况下,RSF的分子量越高,其调控产生ACP所需的浓度随之降低.同时,RSF不仅对ACP的生成具有诱导效应,而且还能起到对ACP的稳定作用.相对稳定的ACP/RSF杂化物对骨修复材料的制备而言具有非常重要的意义.     

偏磷酸钙玻璃制备过程结构变化的拉曼光谱分析

为了探究偏磷酸钙玻璃制备过程的结构变化,采集了Ca(H2PO4)2·H2O经300～1050℃热处理后样品的拉曼光谱。对拉曼谱带的振动模式进行了指认,并利用拉曼谱峰波数计算了主链上的P-O键长。结果表明,随热处理温度升高,Ca(H2PO4)2·H2O依次发生失去结晶水、失去结构水、生成焦磷酸钙、生成偏磷酸钙、偏磷酸钙同质异构转变、融化等物理化学变化。高温处理的样品易观察到磷酸盐骨架的变角转动光谱。整个过程中,主链上P-O键键长增大,焦磷酸钙的P-O键长为0.1622nm,偏磷酸钙玻璃的P-O键长为0.1643nm。β-Ca2P2O7向γ-Ca(PO3)2和β-Ca(PO3)2相变过程中,侧链上P-O键键长减小。Ca(PO3)2同质异构相变过程中,侧链上P-O键长几乎不变。     

胶原/磷酸钙生物矿化的紫外吸收动力学研究

用紫外分光光度法研究了胶原生物矿化的机理。通过对反应液做定时波长扫描 ,获得一组包含重要过程信息的光谱曲线和动力学曲线。首次发现阶梯形的动力学曲线上出现一个波谷 ,磷酸钙 (磷酸氢钙 )初始浓度增大时 ,波谷增大 ,位置提前。结合波谷前后样品的X射线衍射谱分析 ,指出 :胶原生物矿化过程中 ,相继发生凝胶化和相分离。载钙胶原分子通过新生成的磷酸氢钙进行“点对点”交联 ,在交联网格中磷酸氢钙发生相分离 ,从而产生波谷现象。用该机理解释了胶原矿化中各种紫外吸收的光谱现象。