高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。     

柠檬酸-β-环糊精/SiO_2-TiO_2开管柱的制备及评价

制备一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,通过毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)对其进行评价。以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶法制备CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱,并对其制备条件进行优化。采用扫描电子显微镜和红外光谱对开管柱的形貌和杂化材料的结构进行表征。利用制备的杂化开管柱在CEC-MS上对酪氨酸和色氨酸对映体混合物进行定性分析评价。     

石墨烯/硅肖特基太阳能电池的光电特性

以甲烷作为反应气体,利用化学气相沉积法在硅衬底表面上沉积石墨烯薄膜,制备了石墨烯/硅肖特基太阳能电池.利用原子力显微镜和拉曼光谱观察了石墨烯薄膜的表面形貌,并用紫外-可见光光谱仪和光-电流测试仪器研究了石墨烯样品和太阳电池的光电特性.实验结果表明:制备的石墨烯薄膜厚度为几个原子层,薄膜表面均匀,并具有良好的电学特性,石墨烯/硅太阳能电池的能量转换效率可达3.7%.     

Defect physics of the quasi-two-dimensional photovoltaic semiconductor GeSe

GeSe has recently emerged as a photovoltaic absorber material due to its attractive optical and electrical properties as well as earth abundancy and low toxicity. However, the efficiency of GeSe thin-film solar cells (TFSCs) is still low compared to the Shockley-Queisser limit. Point defects are believed to play important roles in the electrical and optical properties of GeSe thin films. Here, we perform first-principles calculations to study the defect characteristics of GeSe. Our results demonstrate that no matter under the Ge-rich or Se-rich condition, the Fermi level is always located near the valence band edge, leading to the p-type conductivity of undoped samples. Under Se-rich condition, the Ge vacancy (V_Ge) has the lowest formation energy, with a (0/2-) charge-state transition level at 0.22 eV above the valence band edge. The high density (above 10¹⁷ cm^-3) and shallow level of V_Ge imply that it is the p-type origin of GeSe. Under Se-rich growth condition, Se_i has a low formation energy in the neutral state, but it does not introduce any defect level in the band gap, suggesting that it neither contributes to electrical conductivity nor induces non-radiative recombination. In addition, Ge_i introduces a deep charge-state transition level, making it a possible recombination center. Therefore, we propose that the Se-rich condition should be adopted to fabricate high-efficiency GeSe solar cells.     

毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性

应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶（MAO）活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm（i．d．）未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kv,运行缓冲液：0．5mmol／LTTAB,磷酸盐缓冲液（50mmol／L,pH 10．5）;紫外检测波长：214nm。MAO催化犬尿胺（Kyn）反应的产物4-羟基喹啉（4-HQ）的浓度和峰面积的线性范围为5～1000μmol／L,相关系数为0．9997,相对标准偏差（RSD）小于5．6％（n=5）,检出限为2μmol／L（S／N=3）。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。     

离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量

采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH–CC–3(100 mm×4.6 mm)色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸–乙腈(体积比90∶10)为淋洗液,流速为0.7 mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0~20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。     

间苯二胺分子印迹整体柱的制备和识别性能研究

间苯二胺是一种重要的化工原料,可作为中间体用于合成各种染料,也可作为添加剂广泛用于医药、日化、建筑等行业.但其同时也是一种有毒的芳香胺类物质,近年来,染发剂中违法添加间苯二胺的问题受到普遍关注~([1]).目前,常用的间苯二胺检测方法有分光光度法~([2])、高效液相色谱法~([3])和气相色谱法等~([4]).但这些方法前处理过程复杂,且成本较高.分子印迹聚合物(MIP)制备方法简单,选择性好且成本低,在色谱分离、固相萃取、模拟酶催化、仿生传感等方面得到了广泛的应用~([5]).本研究制备了间苯二胺的分子印迹整体柱,并对其性能进行了表征.     

室内空气中甲醛的检测方法研究

甲醛在室内环境污染控制标准中限量最低,而规定的检测方法中只有酚试剂光度法的检出限低,能判别Ⅰ类工程的测量值是否超标。本文对国家标准中的乙酰丙酮光度法的测定条件,如显色温度、时间、比色皿长度等作了改进,使方法的检出限降至0.008 mg/m3。本法经6个有资质的实验室验证,结果准确、重现性好、分析成本低。     

水溶性酵母β-葡聚糖的制备及免疫活性评价

以废啤酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)为原料, 通过稀酸与稀碱处理获得碱不溶性酵母β-葡聚糖(SCBG), 进而在低温强碱/脲水溶液中氧化降解得到水溶性酵母β-葡聚糖(SCBGs), 再经层析柱分离得到4个纯化组分(SCBGs-0-1, SCBGs-1-1, SCBGs-1-2和SCBGs-1-3). 利用高效液相色谱、 高效凝胶渗透色谱与十八角激光光散射联用技术、 核磁共振波谱及与刚果红结合实验等对4个纯化组分的单糖组成、 分子量及化学结构进行了分析, 并通过其对巨噬细胞RAW 264.7吞噬能力及NO和TNF-α释放量的影响评价其免疫活性. 研究结果表明, 各纯化组分均由单一的葡萄糖构成, 是一类以β-1,3-D-葡聚糖为主链且在主链C₆位羟基上具有分支的β-1,3/1,6-葡聚糖,其分子量依次为198000, 960000, 270000和18700, 除SCBGs-1-3外, 其余3个组分均具有超螺旋结构, 且4个组分均能显著增强RAW 264.7的免疫活性.     

一步微波法合成碳点及其荧光性质研究

近年来合成水溶性的荧光碳点受到越来越多研究者的关注。相对于传统的镉基、硅基量子点和有机染料,碳点毒性低,性质稳定,可以进行化学修饰,并且可以和多种有机,无机,生物分子相容,在众多领域中得到广泛应用。以抗坏血酸为原料经过一步微波反应制备了荧光碳点。并通过X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),紫外-可见吸收光谱,荧光光谱,傅里叶红外光谱(FTIR)进行表征。结果显示以抗坏血酸为原料制备的碳点近似球形,大小均匀,分散性良好,无团聚现象,荧光强度大;表面富含羧基和羟基,发射波长依赖于激发波长,并且具有很强的亲水性。在pH 3～11的范围内具有良好的荧光性能。