电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在地质样品中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品无机元素分析测试中常用,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。本文就电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时,综述了酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时对电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正做了分析。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。     

智能手机图形比色法快速测定水中的高氯酸盐

高氯酸盐是水环境中一种典型的难降解的持久性无机污染物,具有高度水溶性及扩散性。地表水及地下水中的高氯酸盐可以通过多种方式保存在食物和饮用水中,对人体健康造成严重危害。针对传统的高氯酸盐检测技术操作复杂、检测周期长、成本高且不便于即时检测等问题,本文提出了一种智能手机快速测定高氯酸盐含量的新方法,以充分发挥其能简便、准确、快速现场检测水高氯酸盐的优势。本研究采用由3D打印箱、扩散板、补光灯和智能手机构建的数字图像比色装置完成了水中高氯酸盐浓度的快速检测,探讨了手机型号、光源、干扰离子对数字图像比色装置检测结果R（红）、G（绿）、B（蓝）值的影响。结果表明,以R-通道数字信号值作为测定值时,高氯酸盐在0 μg/L~600 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=-0.1505 x+150.66,相关系数为R2=0.995,加标回收率为96~107%,检出限为27.7 μg/L,测定限为88 μg/L。选择白光、iPhone 11检测两组不同浓度高氯酸盐的实际水样,以探究重现性,测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.0%,回收率为95%-107%,本方法具有一定的可行性和准确性,为现场快速测定水中高氯酸盐提供了一个新思路。     

单模光纤中受激拉曼散射的阈值特性研究

理论分析并仿真了单模光纤中前向和后向拉曼Stokes光功率随输入抽运光功率的变化规律,发现其具有明显的阈值特性。由此提出了一种新的单模光纤拉曼阈值的定义,将拉曼Stokes光功率随输入抽运光功率变化曲线的二阶微分的最大值对应的输入抽运光功率定义为单模光纤拉曼阈值,还给出了与之相应的单模光纤拉曼阈值的测量方法,通过对单模光纤拉曼阈值随单模光纤特征参数的变化规律进行仿真和拟合,分别获得了单模光纤中前向和后向拉曼阈值方程。搭建了实验平台,采用脉冲光抽运,对长度为24km的单模光纤中前向和后向受激拉曼散射的阈值特性进行了实验验证,结果表明,实验结果与理论分析和仿真结果相符合,验证了所提出的阈值定义和测量方法的有效性,实验中还发现,在不同的光纤特征参数下,单模光纤后向拉曼散射阈值比前向时平均提高了24.9%,与理论仿真结果的25.3%相符合,表明单模光纤中前向受激拉曼散射更容易产生。     

光纤陀螺零偏误差特性及噪声分析方法研究

光纤陀螺为典型的光纤干涉仪,非互易误差主要是由各类寄生干涉引起,零偏误差具有明显的周期性特征。结合Allan方差分析方法,发现由寄生干涉引入的正弦噪声为其零偏误差的主要来源。通过加入正弦噪声进行仿真计算和分析,发现光纤陀螺Allan方差曲线中"速率斜坡和速率随机游走"部分实际是由正弦噪声引起。基于小波分析和傅里叶变换实现了陀螺中正弦噪声的辨识,并在此基础上,提出了结合小波分析法和Allan方差法计算零偏不稳定性、随机游走和量化噪声的方法,并进行了实际计算验证。     

低浓缩铀靶辐照后溶液中铀的化学种态及主要裂变元素的影响

利用化学种态分析软件CHEMSPEC计算了低浓缩铀靶辐照后溶液中铀(U)的化学种态分布及其主要裂变元素对U化学种态的影响。结果表明,在单组分体系中,pH值和铀酰浓度都会显著影响U的化学种态分布。随着铀酰浓度的增大,溶液中将会生成多核配合物;在较高的NO₃^-浓度下,U在溶液中主要以UO₂²⁺和UO₂NO₃⁺的形式存在。CO₂对不同浓度铀的种态分布影响结果表明,当铀酰浓度较低时,铀的化学种态多以碳酸铀酰的形式存在;当铀酰浓度较高时,铀的化学种态多以氢氧铀酰或柱铀矿沉淀的形式存在。计算发现,当裂片元素Tc、I、Mo的浓度小于0.01 mol·L^-1并分别以TcO₄^-、I^-、MoO₄^2-的种态存在时,这些裂片元素不改变铀的各化学种态的分布。     

球钯材料填充柱中氢-氘交换的计算机模拟

本文结合球体颗粒交换模型(SPEM)与气-固表面交换模型设计了氢-氘交换反应模型,采用FORTRAN语言进行计算机编程模拟,研究了钯材料粒径、分离柱长度、填料密度、气体流速和温度等因素对氢氘交换反应的影响。结果表明:通过降低气体流速,增大金属材料目数、填料密度、交换柱长,以及升高温度,可以提高交换速率;而在满足一维速率方程的条件下,柱径的大小不影响交换反应过程。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。     

基于FPGA的星上eMMC存储系统

X射线偏振探测立方星载荷(China Space X-Ray Polarization Detection System, CXPD)致力于检测空间X射线偏振度、能谱等信息，用于理解天体物理现象。为满足安全性强、功耗低、成本低的小型卫星载荷存储需求，本工作选择具有错误检查和纠正、掉电保存、坏块管理等功能的内嵌式多媒体存储卡作为存储介质。针对卫星载荷在太空特殊环境下的上电操作和星载设备的数据吞吐量需求，结合eMMC5.0协议，研究了基于现场可编程门阵列(FPGA)控制的星上存储系统。该系统在高低温试验测试、振动测试和长时间alpha源照射测试中均能稳定运行。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。