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采用恒电位法在磷酸盐缓冲溶液中成功制备了聚邻苯二胺修饰玻碳电极,该修饰电极对H2O2有显著的电催化还原特性.用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜的形态结构,考察了影响膜修饰电极电催化还原特性的因素,发现在弱酸条件下制备的膜电极才对H2O2电还原有较高的催化活性.最佳制备条件:成膜电位0.75 V,成膜时间50 min,成膜液中单体最佳浓度大于6.0 mmol·L-1.低扫描速率下,膜电极反应受吸附控制,表现出薄层电化学的特性;高扫描速率下,电极反应受扩散控制.对H2O2响应的线性回归方程:在5.88×10-2 ~ 23.5 mmol·L-1,△Ip(μA)=0.435 0.494cH2O2(mmol·L-1) (r=0.997 5,n=18);在25.3 ~ 48.4 mmol·L-1,△Ip(μA)=9.36 0.894cH2O2(mmol·L-1) (r=0.999 4,n=15). 相似文献
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综述了螺烯的制备方法方面的进展,述及的螺烯制备方法包括光化学反应、Diels-Alder反应、成烯关环反应以及过渡金属催化三炔的[2+2+2]环化异构化反应等.此外,文中还对螺烯的手性拆分方法进行了论述,并对双螺烯的制备设计予以展望. 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段对样品进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察样品的催化活性.结果表明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能较好的TS-1,而用磷酸对所得TS-1分子筛处理则能进一步改善TS-1分子筛的性能.当n(SiO2):n(TPAOH):n(H2O)=1:0.15:16时在20℃下水解TEOS,钛硅溶液能自行胶凝,将所得凝胶在75℃下除醇至失重率达65%左右,晶化6d得到TS-1分子筛,产品经磷酸改性后,环己酮转化率达到99.5%,环己酮肟选择性达到98.7%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低. 相似文献
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HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因 总被引:9,自引:0,他引:9
采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。 相似文献
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