不同消解对原子吸收光谱法测定三七中重金属铬的影响

以云南文山三七为材料,分析研究了用干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属C r含量的影响,方法的相关系数为0.9993,干法灰化回收率为95.02%,湿法消解回收率为93.03%,分析结果满意。结果表明,干法灰化的最佳条件为灰化温度500—600℃、灰化时间6—8h。湿法消解的最佳消解体系为HNO3:HC lO4(V/V)=4:1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属C r含量,且方法简单、快捷。云南文山三七粉中重金属C r含量为1.8178μg/g。     

反相高效液相色谱法同时测定三七药材中4种皂苷的含量

建立了以0．02％磷酸-乙腈为流动相，梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定中药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的新方法。R1、Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的加样回收率分别为89．54％、90．08％、82．82％与84．46％；线性范围分别为0．244-6．110、0．820-20．510、0．396-9．890与0．260-6．500μg。测定了不同规格、部位和来源的三七药材里的4种皂苷R1、Rg1、Rb1和Rd。方法准确可靠，结果稳定，重现性好，可用于三七及其制剂的质控。     

二维相关红外光谱技术快速鉴别三七及其伪品

采用红外光谱法并结合二维相关红外光谱技术,对三七及其伪品姜黄、白术进行了快速无损的鉴别研究。在一维红外谱图上,三七及其伪品姜黄、白术中的黄酮成分、芳香成分和糖苷类成分的特征吸收峰均存在一定的差异。在1200~700cm~(-1)波数范围内,三七、姜黄均出现淀粉的特征峰,而白术没有显示淀粉的特征峰,根据各药材的红外光谱中淀粉的特征峰的相对强度,可判断三七中淀粉的相对含量要高于姜黄,而白术药材中不含淀粉。在二维红外谱图上,根据三者的自动峰的位置、数量和峰的相对强度的差异,可快速将三者鉴别出来。因此,常规红外光谱法和二维相关红外光谱技术相结合可实现三七的真伪鉴别。     

水葫芦、三七和菠菜光系统Ⅱ颗粒的分离及超快光谱 的研究

分离了三七、水葫芦和菠菜植物光系统Ⅱ富集的颗粒,并且采用吸收光谱和低温荧光光谱及皮秒荧光单光子计数技术进行了研究。结果显示,它们的吸收光谱图具有相似性。采用三指数动力学模型对三种光系统Ⅱ颗粒实验测定的光系统Ⅱ荧光衰减曲线拟合。水葫芦植物PSⅡ颗粒光系统三个组分荧光寿命分别是:157ps,415ps和1661ps;菠菜体系的相应荧光寿命分别是:198ps,677ps和1244ps;三七体系的相应荧光寿命分别是:14ps,272ps和184ps。慢速度荧光衰减由叶绿素堆积造成的,中等速度荧光衰减源于PSⅡ反应中心重新结合电荷组分,快速度荧光衰减归属于PSⅡ反应中心组分。基于20ps模型计算出三七植物PSⅡ颗粒的光系统Ⅱ反应中心转能效率为41%,水葫芦为89%,菠菜为91%,数值结果表明三七植物生长慢的特性可以表现在光合作用原初过程中,大量的被值物吸收的光子产生的激发态能量以荧光发射和非辐射形式消耗了,而没有被有效地利用,进一步验证了我们提出的观点：植物生长速度与它们的荧光性质和荧光寿命有相关性,生长慢的植物对激发态能利用效率则较低。     

三个原人参二醇型单糖链配糖体的NMR信号全指定

从三七(Panax notoginseng)根总皂甙的弱酸水解产物中分离得到三个原人参二醇型单糖链配糖体.通过光谱方法,鉴定其结构分别为人参皂甙Rg5,20(R)-人参皂甙-Rg3与20(S)-人参皂甙Rg3.应用2D NMR技术,对它们的¹H和¹³C化学位移进行了全归属。     

云南出口三七中总砷及无机砷的测定

三七中总砷及无机砷按GB/T5009.11-2003进行了大量的测试。三七试样经湿消解,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原生成砷化氢,和氩气一起进入石英原子化器中分解为原子态砷,测其荧光强度,得总砷。未经消解的三七试样在6mol/L盐酸和水浴条件下,无机砷以氢化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下测定,同总砷原理。通过对大量测试数据的分析,讨论了其无机砷在总砷中所占含量的百分比及毒性。     

原子吸收法测定三七中的铜、镉和锂

干法灰化、硝酸浸取盐分 ,原子吸收法同时测定三七中的铜、镉、锂。优化了仪器工作条件 ,对盐酸、高氯酸、硫酸、共存元素干扰进行了试验。该法对铜、镉、锂的检出限分别为 0 .0 0 2 3μg/ m L、0 .0 0 2 6μg/ m L和0 .0 0 2 0 μg/ m L;测定精密度分别为 2 .5 0 %、10 .0 8%和 9.0 2 % ;回收率分别在 96 %— 10 3%、92 %— 10 8%和 96 %— 10 4 %之间。     

复方丹参配伍比例对丹参化学成分溶出的影响

采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化。结果表明：所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)＝5∶3)中丹参主要成分的含量最高。因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配伍并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率, 由此看来中医药中讲究的配伍规律是有其内在的科学道理的。     

三七中2个微量人参皂苷的NMR信号全归属

从三七根的80%乙醇提取物中,分离并鉴定了2个人参皂苷类化合物,分别为6-O-(β-D-glucopyranosyl)-20-O-(β-D-xylopyranosyl)-3β,6α,12β,20(S)-tetrahydroxydammar-24-ene(化合物1)和notoginsenoside U(化合物2).应用1D和2D NMR(1H-1H COSY、HSQC和HMBC)对这2种化合物的结构进行解析,对化合物1的13C NMR文献报道数据进行了修正与讨论,并对化合物1的1H NMR数据进行全归属.同时在2D NMR的基础上对化合物2在氘代吡啶溶液中的1H NMR和13C NMR数据进行全归属.     

气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003～0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01～0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。