苯并氮杂冠醚的反式结构及性能的理论研究

用分子动力学模拟退火找出苯并氮杂冠醚(C~1~8H~2~3O~7N)的最低能量构型后,用半经验量子化学方法AM1分别优化出了该苯并氮杂冠醚的顺、反式构型,对反式进行了前沿轨道、电荷密度计算,并作了振动分析。优化计算苯并氮杂冠醚反式构型的化合物结构数据与X射线晶体测定结果一致。对其振动分析,指认了化合物不同种类键的振动红外特征吸收峰。结构分析表明这种苯并氮杂冠醚的反式结构呈马蹄铁型,分子内有较大空腔,能够嵌入稀土金属阳离子,有较好的配位性。     

N,N-二(N-亚甲基-2-吡咯烷酮)甘氨酸(C12H19N3O4)的结构及配位性能的研究

用量子化学 Ｐ Ｍ３ 方法优化了 Ｎ, Ｎ二（ Ｎ亚甲基２吡咯烷酮） 甘氨酸（ Ｃ１２ Ｈ１９ Ｎ３ Ｏ４） 分子的顺式和反式两种构型;计算了分子的电离能、电子亲合能、电荷密度和前线轨道,并研究了该分子的配位性能。结果表明标题化合物稳定,顺式构型分子内有氢键,反式则没有。 Ｐ Ｍ３ 计算的标题化合物顺式构型几何参数与实验测定结果一致,顺式构型能与希土金属离子形成稳定的配合物。     

铽-EDTA-槲皮素荧光体系及槲皮素的测定

铽－ＥＤＴＡ－槲皮素在碱性条件下生成三元络合物,在紫外光照射下发生分子内能量传递,槲皮素能敏化Ｔｂ３＋的发光,铽的荧光强度与槲皮素的浓度成线性关系。据此建立了一个快速、灵敏、简单的分析血清、尿液和芦丁与槲皮素混合物中槲皮素含量的一种新方法。该方法的线性范围为５．０×－７～１．０×－５ｍｏｌ·Ｌ－１,检测限为５．１×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,方法成功地应用于未经处理的血清、尿液中槲皮素的测定,其回收率在１０３％～９６％。同时利用其方法的高选择性测定了芦丁和槲皮素双组分中槲皮素的含量     

Ce(ph3PO)(DBM)2(NO3)2的合成与鉴定

β-二酮络合物已获得广泛而深入的研究,Ce(Ⅳ)的β-二酮类络合物的研究也有报导^[1-3].但是,关于Ce(Ⅳ)的β-二酮与其它混合配体络合物的研究至今未见报导.我们以(NH₄)₂Ce(NO₃)₆为起始物质,经由双-(三苯基氧化膦)硝酸铈(Ⅳ)中间络合物在混合溶剂中与DBM反应制得该化合物.通过紫外、红外光谱以及¹HNMR谱等研究,对该络合物的性质进行了讨论.     

全氟(2,5-二甲基-3,6-二氧杂-8-氟磺酰基辛酰氟)在溶剂中的裂解

本文研究了标题化合物(2)在溶剂存在下与碳酸钠的裂解反应, 反应分二步进行, 第一步, α在60℃下与Na2CO3的反应生成羧酸钠盐(4)。第二步, ψ在180℃-220℃下脱羧, 分离鉴定了裂解产物, 并讨论其反应相理, 在研究副产物砜的形成的基础上, 合成了一系列含氟砜。     

四(二苯甲酰甲烷)合铕酸二乙铵的激发光谱和荧光光谱

在296和77K测定了四(二苯甲酰甲烷)合铕酸二乙铵[(C2H5)2NH2Eu(DBM)4]的高分辨激发光谱和荧光光谱。光谱数据说明在77K, 配合物含有五种Eu(III)格位。详细分析发光光谱说明, 由于配合物中配位体里的苯基错位产生不同的构型, 形成了不同的Eu(III)物种, 显示出不同的晶体场效应, Eu(III)离子的这种灵敏性可以作为晶体构型探针。     

鹤草酚的晶体结构和分子结构

鹤草酚晶体属三斜晶系,空间群为PI,晶胞参数为a=9.901(3),b=11.195(4),c=11.752(4)Å,α=80.74(3),α=75.66(3),γ=76.46(3)°,晶胞内分子数Z=2.用SyntexP3/R3型四圆衍射仪收集到2891个独立衍射强度.以直接法SHELXTL解出晶体结构.结构参数的修正采用了块对角矩阵最小二乘法,最后得偏离因子R=5.7%.晶胞中含有d-,l-两种对映体分子,它们彼此以I连系组成外消旋体.每分子中的两个六环分别同相邻的氧共面,其双面角为14.2°.两个六环通过碳(sp³)桥相连,并由于形成分子内氢键O-H…O(分别为2.705Å和2.745Å)而限制了自由转动.     

熟地黄的炮制及有效成分和微量元素的检测研究

炮制出熟地黄,并建立熟地黄中5种有效苷类成分的高效液相色谱（HPLC）及微量元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的测定方法,以此优选熟地黄的最佳炮制工艺.以传统酒蒸熟地黄工艺为对照,5种有效苷类成分及微量元素的含量为评价指标,确定熟地黄不同次数炮制的最优工艺.结果发现,通过“七蒸七晒”炮制工艺所获熟地黄显著增加了其中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量以及铁、锌、铜微量元素含量,同时降低了镉、砷有害元素含量.利用HPLC和ICP-MS分别精准的检测到熟地黄中5种有效苷类成分和微量元素的含量,确定“七蒸七晒”为熟地黄最佳炮制工艺,为熟地黄炮制方法提供了科学依据.