钨（Ⅵ）—水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定测量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法。该络合物的最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0％～102.4％,测定的标准偏差为0.24。该法可用于矿物和合金钢中钨的测定。     

功能化离子液体催化碳-杂键形成反应

离子液体独特的溶剂性能使它在合成和催化领域得到了广泛的应用。然而,离子液体的经济问题和可能的环境友好性问题使得人们逐渐把目光投向了离子液体自身的催化性能。人们通过对离子液体结构的修饰设计出了各种具有特定催化性能的功能化离子液体。近年来功能化离子液体在催化碳-杂键形成反应方面有了相当多的应用。本文以形成的碳-杂原子键类型为主线,综述了功能化离子液体在催化碳-杂键形成反应方面的最新研究进展,涉及到了酸性离子液体、碱性离子液体、金属有机功能化离子液体、酸碱双功能离子液体、手性离子液体等多种类型的功能化离子液体。     

基于三聚硫氰酸配体的六核镍配合物的合成,晶体结构和荧光性能分析

用缓慢挥发法合成了一个六核Ni(Ⅱ)的配位聚合物[Ni₆(H₂O)₆(HTMT)₆]·3(C₂H₅)₃N·7H₂O(1)(H₃TMT=三聚硫氰酸),并用红外、元素分析及单晶衍射进行表征。该配合物属于三方晶系,R3c空间群,晶胞参数为a=b=1.869 7(3) nm,c=3.982 5(8) nm,γ=120°。晶胞体积V=12.057(4) nm³,D_c=1.596 gcm^-3,Z=6,μ=1.91 mm-1,F(000)=6 095,R=0.047,wR=0.151。X单晶衍射表明,6个Ni(Ⅱ)与6个HTMT^2-和6个水分子形成一个六核的构筑单元,这个六核构筑单元又通过氢键作用形成三维结构。同时在室温条件下测定了该配合物的荧光性能。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素

建立了同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹等19种喹诺酮类抗生素的超高效液相分析方法。不同形态的化妆品样品经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷除脂,经0.22#m微孔滤膜过滤后取续滤液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH ShieldRP C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7#m),以甲醇-乙腈(85∶15,V/V)-0.05 mol/L磷酸盐溶液(pH=3.6)梯度洗脱,然后采用二极管阵列检测器测定。本方法的相对标准偏差为0.4%～1.1%;回收率为75.5%～105.1%;各种喹诺酮类抗生素在5～100 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;19种喹诺酮类抗生素的方法检出限为1.2～14.7 mg/kg。与传统的液相色谱法相比,本方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。     

物理化学原理在简单蒸馏实验中的应用

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的一种常用方法。蒸馏操作的具体步骤含蒸馏装置的搭建、沸石的添加以及沸程的选取与控制等,其中,沸石的添加和沸程的选取与控制等过程与物理化学原理密切相关。本文就物理化学原理在简单蒸馏实验中的应用作一详细说明。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中超痕量阿特拉津

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（on line SPE-UPLC-MS/MS）测定地表水中超痕量阿特拉津的方法。样品经滤膜过滤,HLB Direct Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,甲醇溶液洗脱,以Acquity BEH 130为分析柱,串联质谱进行检测,外标法定量。阿特拉津在1.0~5000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9989;该方法检出限为0.2 ng/L,阿特拉津的回收率为83.0%~105.1%,相对标准偏差为1.6%~5.3%（n=7）,满足超痕量分析测试的要求。该法灵敏度高,分析速度快,对于保障水环境安全、及时提供污染信息、有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。     

铝添加量对Cu/ZnO/Al_2O_3甲醇合成催化剂性能的影响

采用分步沉淀法制备出一系列不同铝含量的催化剂样品,通过X射线衍射(XRD)、热重-质谱(TG-MS)、荧光光谱仪(XRF)、N_2物理吸附、氢气程序升温还原(H_2-TPR)对样品进行表征,考察了不同铝添加量对铜基甲醇催化剂性能的影响。结果表明,铝元素的添加对前驱物中碱式碳酸盐组分产生作用,促进了焙烧后样品中高温碳酸盐的形成,进而影响到催化剂的性能。随着铝元素的添加,焙烧后催化剂的比表面积、催化剂活性和热稳定性均有增加。当Al~(3+)/(Cu~(2+)+Zn~(2+)+Al~(3+))物质的量比增加至30%时,催化剂在230℃、4 MPa和合成气(13%CO、1.2%CO_2、80%H_2、5.8%Ar)的评价条件下,热处理前后的CO转化率分别为76%和67%,仍保持着较高的活性和热稳定性。     

中红外光纤光谱法在化学反应过程中的应用

将傅里叶变换中红外光纤光谱技术分别用于液相反应体系和固液反应体系的在线监测. 在液相反应体系中, 监测了环烷酸皂化时形成微乳的过程, 初步了解了皂化环烷酸时微乳液的形成机制; 在固液反应体系中, 监测了邻苯二甲酸与氯化铕的配位反应过程, 探索了络合物的生成过程及组分间的相互作用. 该技术有望发展成为一种实时监测化学反应过程的新方法.     

Ultra-low temperature radio-frequency performance of partially depleted silicon-on-insulator n-type metal-oxide-semiconductor field-effect transistors with tunnel diode body contact structures

Radio-frequency(RF) characteristics under ultra-low temperature of multi-finger partially depleted silicon-oninsulator(PD SOI) n-type metal-oxide-semiconductor field-effect transistors(nMOSFETs) with tunnel diode body-contact(TDBC) structure and T-gate body-contact(TB) structure are investigated in this paper.When operating at 77 K,TDBC device suppresses floating-body effect(FBE) as well as the TB device.For TB device and TDBC device,cut-off frequency(f_T) improves as the temperature decreases to liquid-helium temperature(77 K) while that of the maximum oscillation frequency(/max) is opposite due to the decrease of the unilateral power gain.While operating under 77 K,f_T and f_(max) of TDBC device reach to 125 GHz and 77 GHz,representing 8%and 15% improvements compared with those of TB device,respectively,which is mainly due to the lower parasitic resistances and capacitances.The results indicate that TDBC SOI MOSFETs could be considered as promising candidates for analog and RF applications over a wide range of temperatures and there is immense potential for the development of RF CMOS integrated circuits for cryogenic applications.     

Wavy structures for stretchable energy storage devices: Structural design and implementation

The application of wavy structures in stretchable electrochemical energy storage devices is reviewed. First, the mechanical analysis of wavy structures, specific to flexible electronics, is introduced. Second, stretchable electrochemical energy storage devices with wavy structures are discussed. Finally, the present problems and challenges are reviewed, and possible directions for future research are outlined.