熔融/固相缩聚法合成聚乙醇酸及其性能表征

采用熔融/固相缩聚法合成了聚乙醇酸(PGA)可降解高分子材料,其基本反应步骤为:以乙醇酸为原料,先在190℃熔融状态下将乙醇酸脱水制成分子量为2万左右的低聚物,然后将制得的低聚物在190℃下进行固相缩聚以进一步提高分子量,所制备的PGA产物通过IR、DSC、XRD等手段进行表征。重点考察了不同催化剂,催化剂用量、是否熔融、反应温度、反应时间等因素对固相缩聚的影响,并得出熔融/固相缩聚法合成高分子量的聚乙醇酸的较佳工艺条件:反应温度190℃,二水合醋酸锌与等摩尔量的对甲苯磺酸作为催化剂(质量分数为0.4%),熔融缩聚2h后制得低聚物,然后在190℃下进行固相缩聚,40h后熔融一次,产品粉碎后继续固相缩聚60小时,PGA的重均分子量可达74000左右。     

糖脂制剂主要成分半乳糖脑苷脂的1H NMR定量分析

利用^1HNMR谱的定量功能，通过与柱色谱分离所得半乳糖脑苷脂的谱图进行对比，找出了糖脂制剂混合物^1HNMR谱图中半乳糖脑苷脂、磷脂、胆固醇这3类化合物的特征峰化学位移，通过谱峰拟合的方法获得了特征峰面积，从而求出这3类化合物在混合物体系中的摩尔分数，得到令人满意的结果。     

镁铝水滑石负载MnO-4催化氧化乙苯合成苯乙酮

采用焙烧还原法制备了镁铝水滑石负载MnO4-催化剂,并将其应用于催化氧气氧化乙苯合成苯乙酮的反应中。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、MnO4-负载量和镁铝比等因素对催化氧化反应的影响及催化剂的重复使用性能。在优化条件下:催化剂用量3 g,乙苯用量45 mL,反应温度120℃,水滑石结构中n(Mg)/n(Al)=5,氧气流量100 mL/min,苯乙酮产率可达57.0%,苯乙酮选择性可达96.3%,催化剂重复使用3次催化活性降低较小。     

关于拟连续Domain的一个注记

证明了:(1)具有性质M的dcpo为拟连续domain当且仅当其上的下拓扑开集格在集合包含序下为连续格;(2)对于dcpo L,L为拟连续domain当且仅当ΣL的Hoare空间为局部强紧空间.     

固体变温核磁共振碳谱研究主链型热致液晶聚醚聚氨酯弹性体

固体变温核磁共振碳谱研究主链型热致液晶聚醚聚氨酯弹性体陈群，杨光，王源身（华东师范大学分析测试中心上海２０００６２）余学海（南京大学高分子系南京２１０００８）黑子弘道，安藤勋（日本东京工业大学高分子工学科）关键词主链型热致液晶聚氨酯弹性体，固体变温高...     

耐高温阴离子交换树脂的合成及在环氧乙烷催化水合反应中的应用

我们合成了一种新型结构的季铵型阴离子交换树脂催化剂(NC-1),并将其转型为碳酸氢根型应用于环氧乙烷(EO)催化水合反应.并用NC-1、D201树脂催化EO水合反应进行了考察.NC-1型离子交换树脂催化剂,因具有较好的热稳定性,其使用寿命比D201树脂提高到数十倍.同时,还设计了一种“二步法”新型水合工艺,与传统水合工艺相比,这种工艺有效地抑制了树脂催化剂的膨胀.在使用105h后,催化剂的膨胀率由原来的76%下降到5%左右.     

液晶型聚氨酯弹性体的固体高分辨核磁共振研究

采用固体高分辨＾１３Ｃ核磁共振谱以及溶液碳谱、氢谱的方法对以聚四氢呋喃（ＰＴＭＯ）为软段、４，４＇－二苯基甲烷二异氰酸酯（ＭＤＩ）为硬段、４，４＇－二羟已氧基联苯（ＨＢ６）为扩链剂的液晶型聚氨酯弹性体的相态结构、分子运动、氢键相互作用等问题进行了研究。探讨了样品的化学结构与上述问题间的关系。     

聚缩醛药物载体的合成表征及其降解动力学的NMR研究

在对甲苯磺酸催化下, 将聚乙二醇2000(PEG2000)和氨基保护的丝胺醇与三甘醇二乙烯基醚三元共聚, 再脱去丝胺醇的氨基保护基团, 合成了4种氨基含量不同的聚缩醛PA1, PA2, PA3和PA4, 用1H NMR表征了其结构. 同时, 利用1H NMR监测了聚缩醛PA3在pH值为7.4, 6.5和5.7的磷酸缓冲液及pH值为4.7, 4.1和3.8的醋酸缓冲液中的降解行为. 结果表明, PA3在酸性缓冲液介质中的降解反应符合一级反应动力学方程, 且随着介质pH值的减小降解速率常数增大, 降解半衰期减小.     

原位法合成Cu-BTC负载二氧化硅吸附材料的研究

采用溶剂热法,将均苯三甲酸(H3BTC)与硝酸铜进行反应合成了金属-有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)微孔材料Cu-BTC;利用原位合成法,将Cu-BTC负载到介孔/大孔二氧化硅孔道中,获得介孔CuBTC-SiO2材料。通过静态吸附实验,测定了正己烷(n-C6)、环己烷(c-C6)和正癸烷(n-C10)在Cu-BTC及CuBTC-SiO2上的吸附速率曲线,结果表明,将微孔材料Cu-BTC负载在SiO2之后,CuBTC-SiO2中既有微孔又有一定量的介孔,适量的介孔结构可减小其对正己烷的静态饱和吸附量,但增加对环己烷和正癸烷的静态饱和吸附量。实验测得CuBTC-SiO2对c-C6和n-C10都具有更大的静态饱和吸附量。因此CuBTC-SiO2材料可望应用在烷烃的吸附分离上。     

高压下开环聚合制备聚羟基乙酸的工艺研究

从乙交酯(GA)单体出发,以二水合氯化亚锡(SnCl2.2H2O)为催化剂,在高压条件下,进行开环聚合制备高分子量的生物可降解材料聚羟基乙酸(PGA);通过一系列的单因素实验研究了乙交酯的纯度、聚合压力、催化剂用量、聚合时间等因素对聚羟基乙酸相对重均分子量(Mw)的影响规律,根据单因素实验的结果设计并进行了正交试验。采用STATISTICA6.0对正交试验的数据进行分析,得出最优工艺:反应温度196.5℃,反应时间3.5h,催化剂用量n(cat.)/n(GA)=1.7×10-5。进行该工艺验证实验,制备了相对重均分子量可以达到1.61×105的聚羟基乙酸。