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建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,检出限为0.0990~2.09 μg/kg,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。 相似文献
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生物质焦油组分甲苯在镍/凹凸棒石上的二氧化碳催化重整 总被引:1,自引:0,他引:1
以大比表面积的天然纳米矿物材料凹凸棒石 (PG) 为载体, 采用等体积浸渍法制备了 Ni/PG 催化剂. 运用 X 射线衍射、透射电镜和 CO2 程序升温脱附对 Ni/PG 催化剂进行了表征, 并用于以甲苯为生物质焦油模型化合物的 CO2 催化重整反应. 考察了反应温度、CO2 浓度以及催化剂中 Ni 负载量对甲苯与 CO2 重整性能的影响. 结果表明, 吸附在催化剂表面的 CO2 存在三个脱附峰, 其中高温脱附 CO2 与反应密切相关; 随着 CO2 浓度、Ni 负载量和反应温度的增加, 甲苯转化率和 H2 产率升高. 在 800 oC, CO2/PhCH3 摩尔比为 0.2~0.26 时, 甲苯转化率达最高; 而在 CO2/PhCH3 摩尔比为 0.2 时, H2 产率最高. 催化剂上积炭量随 CO2 浓度的增加和反应温度的升高而显著降低. 相似文献
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Harter H_L.,Balakrishnan N.等先后讨论了Logistic总体分布参数的极大似然估计,近似极大似然估计;其后Ogawa J.,Lloyd E.H.,Kulldorff G.,Gupta S.S,及chan L.K. 等又先后讨论了Logistlic分布参数的最佳线性无偏估计及估计的相对效率等问题.令人遗憾的是:在大样本情形下,上述估计均难以求得.为缓解这一困难,本文讨论利用样本分位数的Logistic总体的近似最佳线性无偏估计,给出估计量的大样本性质,以及样本分位数不超过10情形下,估计量有渐近最大相对估计效率时样本分位数的选取方案等. 相似文献
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以水热合成针铁矿为前驱体浸渍偏钒酸铵,分别于300,400和500°C空气中焙烧,制备了不同活性组分负载量的V2O5/赤铁矿(V/H)催化剂,用于氨选择性催化还原(SCR)脱硝.采用X射线衍射、透射电子显微镜、比表面积分析仪、程序升温还原及程序升温脱附等方法对催化剂结构进行了表征,并用标气配制模拟烟气进行了脱硝实验.结果表明,300°C煅烧3%V/H催化剂当烟气温度为250–300°C时NO转化率均可达95%以上;当配气中单独加入水蒸气或低浓度SO2(0.01%)时,V/H催化脱硝的活性不受影响;当系统加入高浓度的SO2(0.03%与0.05%)或同时添加H2O与SO2时,SCR脱硝效率下降,其机制可能是SO2在催化剂表面竞争吸附所致,停止添加后,催化活性迅速恢复. 相似文献
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以水热合成针铁矿为前驱体浸渍偏钒酸铵,分别于300,400和500℃空气中焙烧,制备了不同活性组分负载量的V2O5/赤铁矿(V/H)催化剂,用于氨选择性催化还原(SCR)脱硝。采用X射线衍射、透射电子显微镜、比表面积分析仪、程序升温还原及程序升温脱附等方法对催化剂结构进行了表征,并用标气配制模拟烟气进行了脱硝实验。结果表明,300℃煅烧3%V/H催化剂当烟气温度为250-300℃时NO转化率均可达95%以上;当配气中单独加入水蒸气或低浓度SO2(0.01%)时,V/H催化脱硝的活性不受影响;当系统加入高浓度的SO2(0.03%与0.05%)或同时添加H2O与SO2时,SCR脱硝效率下降,其机制可能是SO2在催化剂表面竞争吸附所致,停止添加后,催化活性迅速恢复。 相似文献