稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成苯乙酸乙酯

苯乙酸乙酯 ,常作为修饰剂和主香剂 ,应用于烟草、食品、日用化妆品等行业 ,还可以用于生产巴比妥类催眠药鲁米那 ,也可作溶剂。工业生产中采用硫酸催化合成苯乙酸乙酯 ,但硫酸有脱水和氧化作用 ,生成众多副产物 ,产物后处理工艺复杂 ,污水排放量大 ,严重腐蚀设备。本文合成了稀土固体超强酸ＳＯ2 -4 /ＴｉＯ2 /Ｌａ3+催化剂 ,考察了影响催化活性的一些因数及催化合成苯乙酸乙酯的条件。此催化剂不仅克服了浓硫酸催化的一些缺点 ,而且酯化率高 ,反应时间缩短一半 ,反应温度降低 1 5℃ ,容易回收、可以多次重复使用 ,适宜工业生产。1　实验1 …     

镧改性固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3+催化剂的制备及性能研究

将固体超强酸SO42-/ZrO2 TiO2负载镧制备新型催化剂SO42-/ZrO2 TiO2/La3+,以催化合成溴代正辛烷为模型反应,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明:以0.5mol·L-1H2SO4和5.0%的La(NO3)3混合溶液浸渍的锆钛前体氧化物,经110℃烘干后于550℃焙烧3h所得催化剂(LSZT5.0 3 550)活性较好,在n(HBr)∶n(辛醇)=5.12∶1.00、催化剂用量为反应物总质量的1.6%、反应时间为4h,反应温度约130℃的条件下,合成溴代正辛烷产率达75%以上。采用IR,XRD,DTA/TGA和Hammett指示剂法对催化剂进行表征显示:LSZT5.0 3 550具有较高的酸强度,且为无定型态。     

红外光谱研究新型稀土固体超强酸催化剂

硫酸根促进型固体超强酸催化剂,因具有活性好、适用面广、易与产物进行分离、对反应器设备腐蚀小、对环境污染小以及可重复使用等优点,成为当前催化领域的研究热点之一[1,2].但由于该类催化剂稳定性不够理想而尚未实现工业化.为了提高催化剂的稳定性和选择性,人们从催化剂制备方法上做了很多有益的尝试[3].我们通过对催化剂进行改性,在廖世军[4]等人沉淀-混合共沉淀法的基础上进一步改进,制得新型氧化钐固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3,在乙酸丁酯、乳酸丁酯的酯化反应中显示出较高的活性和稳定性[5].本文采用红外光谱测试技术…     

固体酸催化合成马来酸二丁酯

制备了固体酸催化剂Zr(SO4)2/SiO2,并用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr(SO4)2负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响。采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析。通过正交实验设计优化了固体酸Zr(SO4)2/SiO2催化合成马来酸二丁酯的工艺条件。实验结果表明,Zr(SO4)2/SiO2是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:硫酸锆负载量57%,焙烧温度400℃,焙烧时间2 h。适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为马来酸酐质量的6%,带水剂甲苯8 mL,反应时间2.0 h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为98.5%。     

固体酸催化合成马来酸二丁醋

制备了固体酸催化剂Zr(SO4) 2/SiO2,并用于合成马来酸二丁醋,考察了Zr(SO4)2负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响.采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析.通过正交实验设计优化了固体酸Zr ( SO4)2/SiO2催化合成马来酸二丁醋的工艺条件.实验结果表明,Zr(...     

含稀土超强酸催化剂S2O8^2-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的结构表征

目前有很多关于硫酸促进性固体超强酸催化剂的研究报道[1],其中硫酸浸渍氧化锆这类催化剂易制备,对于骨架异构、酯化和其他反应具有很高的活性.近年来,关于这类催化剂的制备、表征和应用的报道很多[2,3].     

两个二维镉金属配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

溶剂热条件下采用呋喃-2, 5-二羧酸和六水合硝酸镉为原料, 合成出2个新的二维镉金属配位聚合物, [Cd₂(FDC)₂(DMA)₂(DMF)]_n(1)和[Cd₃(FDC)₃(DMF)₄(H₂O)]_n(2)(H₂FDC=呋喃-2, 5-二羧酸, DMA=N, N-二甲基乙酰胺, DMF=N, N-二甲基甲酰胺)。通过元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线单晶衍射等方法对配合物进行了结构表征。结果显示, 配合物1和2均为二维网格状结构, 通过分子间的C-H…O氢键作用构筑成三维超分子结构。化合物1和2常温固态下的荧光发射峰分别为501和476 nm, 相比配体的荧光光谱, 2个化合物均发生了红移现象。     

共沸除氯工艺制备稀土固体超强酸SO42-/SnO2-Nd2O3及其表征

采用共沸除氯工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nd2O3,可免除抽滤,大大节省催化剂的制备时间。将其应用于α-蒎烯的异构化反应,考察了催化剂的最佳制备条件,并利用FT-IR、XRD、TG-DTA、BET等技术对催化剂进行了表征。结果表明,稀土Nd2O3的引入,延缓了SnO2晶化,提高了SO42-/SnO2的催化活性;催化剂最佳制备条件为:Nd2O3引入量为SnO2的3 mol%,浸渍液浓度1.0 mol/L,焙烧温度500℃,焙烧时间2 h。     

金属离子导向合成两个金属配位聚合物:晶体结构和荧光性质

以2,5-呋喃二羧酸和六水硝酸锌/四水硝酸镉为原料,在溶剂热条件下,合成出2个金属有机配位聚合物,[Zn（FDC）（DMF）₂]_n（1）和{（Me₂NH₂）₂[Cd₂（FDC）₃（H₂O）₂]·4H₂O}_n（2）（H₂FDC=2,5-呋喃二甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺）。通过元素分析、红外光谱、差热分析、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射等手段对配合物进行了结构表征。结果显示,化合物1为一维链结构,通过分子间氢键作用构筑成二维结构;而2为二维（4,4）网络结构。热稳定性表明化合物1脱去DMF配体后稳定到300 ℃;而2脱去配体水、阴离子和溶剂分子后结构立即发生坍塌。常温固态下,激发波长分别为303 和350 nm时考察了配合物1和2的荧光性质,结果显示2个化合物均发射蓝色荧光（λ_max=406,470 nm）,荧光寿命分别为76.2和138.1 ns。     

稀土固体超强酸SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3的制备及催化合成乙酸松油酯

稀土;固体超强酸;SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3;乙酸松油酯;酯化反应