铂纳米晶的合成及其甲醇电催化性能

以草酰胺作为保护剂,采用胶体法合成铂纳米晶,考察了不同溶液pH值、前驱体与保护剂反应物配比对铂纳米晶形貌及其甲醇电催化氧化活性的影响. 测试表明,pH = 5、反应物配比1:20合成的铂纳米晶的甲醇电催化氧化活性最佳,其峰电流密度达到1709 μA·cm^-2. 空气中搁置3个月后,其表面形貌变化不大,但甲醇的电催化活性显著降低. 0.05 ~ 1.2 V电位范围循环扫描100周期,其循环伏安曲线明显变化,晶体表面原子排列方式也发生变化,由易毒化(100)面逐渐转化为(110)面,其甲醇电催化活性增加.     

高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法。样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999。最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg。在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析。     

Determination of the migration of 8 benzophenones in food contact materials and products by HPLC-MS / MSEI北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的方法。样品经过食品模拟物浸泡后，水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇模拟物直接进样，95%乙醇模拟物用水按照1:4比例稀释后进样，橄榄油和异辛烷模拟物用甲醇-水混合溶液萃取后进样。采用C₁₈柱分离，用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式运行。本方法在8种食品模拟物中的定量限为0.01～0.20 mg/kg;在0.04～0.80 mg/kg, 0.2～2.0 mg/kg, 0.6～3.0 mg/kg线性范围内相关系数良好（R≥0.9958）;加标实验结果显示相对标准偏差（RSD）为0.61%～7.8%。该方法可用于食品接触材料及制品中二苯甲酮类物质迁移量的测定。     

物流中心选址的多目标优化模型

针对一个经纬型网络中的最优选址问题,借鉴选址问题的已有理论和方法,建立了一个新的数学模型.研究了该模型的实际可行算法,结果表明该算法所求解是最优的,为运输、供销、物流系统的实际部门提供了有效的方法.     

连续太赫兹波双物距叠层定量相衬成像

针对连续太赫兹波叠层成像重建算法收敛较为迟滞的问题,提出一种连续太赫兹波双物距叠层成像方法及相关重建算法,使用不同记录距离形成的差异化衍射图幅值作为重建算法记录平面的约束条件,增加了记录平面数据多样性和衍射信息冗余度.仿真结果表明,本方法可以加快算法收敛速率,有效减少迭代次数,提高连续太赫兹波定量相衬成像计算效率.随后构建了基于2.52 THz光泵连续太赫兹激光器的双物距叠层成像实验装置,应用双物距记录方法及改进算法重建获得了聚丙烯基字母图案样品的幅值和相位分布,结果表明改进方法可以减少算法迭代次数,提升计算效率,同时改善相位像重建结果保真度.     

渐进取样法及其应用

提出了渐进取样法,通过样本数目的累积,使总方差估计值达到所需的精度。应用Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ模拟技术考察了满足一定取样精度的样本数目及其偏差。将该方法应用于散装生铁块中Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃ、Ｓ、Ｐ含量分析的取样,结果令人满意。该项研究对于大宗货物的实际随机取样具有重要参考价值。     

新型磁性纳米电化学DNA生物传感器的研究

利用高分子磁性纳米粒子有效地将磁性分离、富集和化学修饰电极的电化学检测相结合,构建以亚甲基蓝为嵌入式杂交指示剂的电化学DNA生物传感器.此传感器对碱基错配的序列有较好的选择性.传感器对目标序列的响应在1×10-13～1×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.3×10-14 mol/L.这种新型的高分子磁性纳米粒子电化学DNA生物传感器具有高的灵敏度,其线性范围宽,成本低,为DNA的痕量分析提供了一种新的思路.     

固相萃取分离-高效液相色谱法测定陈皮中噻菌灵残留量

试样于磷酸(1+999)溶液中浸泡2 h,超声振荡20 min,加水定容为50 mL离心3 min,分取上层澄清液5.0 mL,通过ENVITMC18固相萃取柱纯化.用由0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)与乙腈以70比30的体积比组成的混合液(此溶液也用作流动相)作为淋洗液,将被测定物质从固相萃取柱上洗脱,所得淋出液供高效液相色谱(HPLC)测定.HPLC分析中,LC-SCX离子交换柱用作色谱柱,上述的混合溶液作为流动相,荧光检测的激发波长为307 nm,发射波长为359 nm.噻茵灵的质量浓度在0.5～100.0μg·L-1范围内与其相应的峰面积值之间呈线性关系,在3个浓度水平上对回收率作了试验,测得回收率在88.0%～95.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.1%～5.0%之间.     

气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量

采用气相色沓质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量.样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0 mL,于气相色谱和气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量.11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022～0.32 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.073～1.07 mg·kg-1之间.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%～135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%.     

偶极矩测定的改进

关于“偶极矩测定”的实验,目前国内多用苯做溶剂,测定氯苯或氯仿的偶极矩。这一实验体系中,所用试剂都是毒性很大的易挥发液体。方法本身又决定了在实验过程中有较大的挥发量,所以对人体有害。针对这一情况,我们对“偶极矩测定”实验体系进行了改进,由苯改成环已烷作溶剂,由氯苯或氯仿改成正丁醇作溶质。用此体系测定偶极矩,既可靠又安全。