液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法。采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH₂柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱。样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行。该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级。非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40 mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g)。该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析。     

基于中学“新课改”的大学 “无机化学”教学改革探索

伴随新一轮中学课程改革的全面展开,中学化学教学从内容和形式上都发生了很大变化,与之紧密衔接的大学“无机化学”教学改革需随之展开,结合“无机化学”教学实践,本文从知识、方法上总结了大学“无机化学”教学改革的经验及需解决的瓶颈问题。     

瓜环对氨基酸的分子识别研究

使用¹H NMR和UV-Vis光谱法研究了七、八元瓜环对九种天然氨基酸盐酸盐的分子识别作用. 结果表明, 瓜环对芳香侧基取代的L-酪氨酸、L-色氨酸、L-苯丙氨酸均能进行有效识别, 而侧链上不带芳香基团的氨基酸, 如L-组氨酸、L-谷氨酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、L-白氨酸、L-丙氨酸, 与这些瓜环的作用相对较弱. 对于七元瓜环, 主客体间都以1∶1化学计量比形成包结物, 并得到它们相互作用的稳定常数; 八元瓜环与L-酪氨酸及L-色氨酸也以1∶1形成包结物, 而与L-苯丙氨酸以1∶2形成包结物. L-酪氨酸、L-色氨酸和L-苯丙氨酸荧光性质研究表明, 七、八元瓜环既可成为这些氨基酸荧光性质的增敏试剂, 也可成为它们荧光淬灭试剂, 这与氨基酸的结构有关.     

径向质量偏心的自由转子陀螺的漂移运动

讨论均匀重力场中具有微小径向质量偏心的刚体定点运动,建立用状态变量描述的刚体动力学方程．对于刚体高速自旋情形应用平均法求出其近似解析积分,用以分析径向质量偏心对自由转子陀螺进动特性的影响．对径向质量偏心引起陀螺漂移现象给出物理解释,并导出陀螺常值漂移的简明的解析公式,与数值计算结果符合．     

与非平衡问题相关的尺度效应:场与微粒

纳米技术的出现,使我们有必要更好地了解,在原子水平上材料微结构的变化是如何影响和控制着材料的宏观性能.这一挑战涉及到许多以前不曾考虑和不曾了解的现象.其中,位错理论的基础现在知道是有问题的.宏观尺度下采用的简化假设,也许不能用于微观和纳米尺度.尺度效应的含义,涉及到物理系统的非均质和非平衡特性.宏观尺度下的均匀与平衡特性,在材料的物理尺度减少到微米量级时就不再保持了.这些基本观点不能够为了方便而随意到处使用,因为这会改变预测的结果.更令人不满的是在建立物理模型时缺乏一致性.由此产生的问题是在确定制造过程中的有关参数时无能为力,导致由于成本过高而不切实际的终端产品.先进的复合材料和陶瓷材料就存在这样的问题.本文将要讨论的是在原子尺度与连续介质尺度下应用理论模型时存在的潜在问题,而不是去揭示自然的真相.主要讨论微粒,均匀连续介质或者两者的结合.尺度效应问题当前的发展趋势,趋向于在有或者没有时间效应的情况下寻找材料微结构的不同特征尺寸.从原子模拟模型中将了解到许多情况,原子模拟计算将揭示计算结果如何随着边界条件和尺度变化而不同.量子力学,连续介质力学和宇宙模型证明,没有普遍适用的方法.当前的主要兴趣也许是针对多尺度物理问题在技术上建立更高的精度,以得到一个更好的表达结果.      

固体介质中力学参数传递观念及其工程应用

通过定性的力学分析、原理性的模型试验、工程动载试验、数值计算分析4个方面的研究,论述了在地层介质中应力、加速度的传递与介质的相对刚度密切相关,提出固体介质中应力、加速度传递的观念,及其相应的广义复合结构体系;在地下工程、防护工程建设中,若能正确的运用这种观念,就能大幅度提高工程的生存能力．     

大陀螺零偏条件下的快速传递对准算法

针对某些某些微机械陀螺零偏重复性差的特点,提出了滤波反馈修正和陀螺零偏粗对准预处理两种方法,使“速度＋姿态”快速传递对准算法在大陀螺零偏条件下能够不损失估计精度。在简要介绍“速度＋姿态”．决速传递对准算法数学模型的基础上,探讨了大陀螺零偏导致的惯导系统非线性误差。为减小上述非线性误差的影响,提出用每一步滤波估计值修正子掼导状态的反馈修正方法,和在进行卡尔曼滤波前直接测量比较主、子惯导陀螺输出的陀螺零偏粗对准预处理方法。仿真结果表明,采用上述两种方法,快速传递对准算法可在陀螺零偏过大的情况下保持算法的有效性和估计精度。     

翼型前缘分离流动在等离子体激励器控制下的响应

将等离子体对中性气体的作用模型化为彻体力矢量,采用DES(Detached Eddy Simulation)和DDES(Delayed-Detached Eddy Simulation)方法,求解带彻体力源项的Navier-Stokes方程,研究NACA0015翼型16°迎角下,前缘分离流动在等离子体激励器控制下的响应过程.激励器工作后,DDES计算结果显示,分离流动经历一个渐近的再附过程;DES计算因发生网格诱导分离,得到了非定常的响应过程.     

18Ni(300)钢高速干滑动摩擦磨损特性研究

利用销盘高速干滑动摩擦磨损试验机,对18Ni(300)马氏体时效钢的摩擦磨损性能进行了研究,应用JSM-6390A型扫描电子显微镜和X-衍射方法对摩擦磨损表面进行观察,表征其摩擦表面的微观形貌、摩擦磨损的磨屑以及由于摩擦产热而引起的氧化物,进而推断出磨损机制.结果表明:摩擦副的摩擦系数随载荷和速度的增加而下降;随着转速和载荷的增加,销表面氧化物逐渐由FeO转变为Fe_3O_4,其磨损机制由黏着磨损转变为严重的氧化磨损.     

三维荧光与紫外光谱联合表征样品中猝灭剂赋存状态:以胡敏酸与Fe(Ⅲ)相互作用为例

利用三维荧光-紫外光谱表征了荧光猝灭剂的赋存状态,当样品体系中存在Fe(Ⅲ)的情况下,胡敏酸会发生荧光猝灭现象,而其紫外光谱基本不受影响。考察了胡敏酸荧光强度I值(Ex/Em=300 nm/510nm)和紫外吸光度A值(UV300)的变化,I/A比值越小,说明水样中猝灭剂Fe(Ⅲ)浓度越高。当胡敏酸为10,15和20 mg·L~(-1)时,根据Stern-Volmer公式I/I_0=1-f_c×K_c×[c]/(1+K_c×[c])以及拟合函数I/A=f×[k/(CFe~(3+)+c)+b],拟合得到荧光猝灭常数K_c=1.08~1.15,比例系数f_c=1.10~1.14之间,胡敏酸荧光强度值与吸光度比值(I/A)及铁离子浓度(C_(Fe~(3+))相关曲线系数f=0.83~1.19,k=587.19~612.19,c=0.87~0.92,b=-87.09~-46.36,拟合曲线相关性R~2均为0.99。Stern-Volmer公式描述了Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的猝灭作用,但实际样品测定时难以获得无猝灭剂时的荧光强度I_0。基于荧光强度I_0与紫外吸光度A之间的内在联系,两者比值I/A与Fe(Ⅲ)浓度c的拟合函数亦可以反映Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的影响。利用拟合公式预测城市污水厂及纳污河流样品的树脂分离富集液中铁离子浓度,与电感耦合等离子体发射光谱仪实际测量值相比,铁离子浓度较高的情况下(铁离子浓度大于0.4 mg·L~(-1)时)预测结果较好,可以判断猝灭剂的存在及相应浓度。