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本文报告了一种新的、有效的用于生物体液的1HNMR方法──选择自旋翻转回波法。在弛豫剂氨基磺酸铵的存在下,通过去偶道对水质子施加180°-△选择性脉冲序列,得到自旋回波图谱。在pH4.6~7.8的范围内,应用该法可有效地抑制水峰,并可准确地测得药物和毒物的信号。在此方法的基础上,测定了水性生物样品中的某些药物和毒物,例如二氢埃托啡、梭曼等。这一方法也已用来研究催醒安(CXA)和甲胺磷(MAP)在灌流大鼠肝脏中的代谢过程。实验结果表明,该法是一种简便、有效、不需进行样品预处理而可直接对生物样品中药物和毒物进行检测的方法。 相似文献
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苷类化合物的糖体质子大多相互有自旋偶合作用,构成一个复杂的自旋系统。糖体端基质子(H-1)NMR 信号大多为双峰,出现在较 相似文献
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本文从峨眉千里光中分得二个吡咯里西啶类生物碱.经测定,一个为阔叶千里光碱,另一个为新阔叶千里光碱.采用选择性远程^13CDEPT技术对这二个化合物的结构及其^1H和^13CNMR谱峰归属作了研究. 相似文献
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该文对1,2-取代乙烯衍生物的化学结构的NMR测定方法进行了研究. 结果表明,多频率位移激发双梯度自旋回波1D NOE新方法用于阐明这类化合物的化学结构具有独到之处. 强偶合自旋体系信号的选择性粒子数转移 (SPT)影响可得到有效抑制,NOE信号为吸收型,微小(约0.8%)的NOE信号也可明确测定,重叠复杂的谱峰可分离和辨认,测定顺反异构体不需要标准样品对照,结果准确、可靠. 该文以2-甲氧基-4-(2-苯基-2-环己基氨基甲酰基-乙烯基)-乙酸苯酯为例,阐明1D NOE方法在1,2-取代乙烯衍生物的化学结构和立体化学研究中的应用. 相似文献
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中枢抗胆碱药物苯环壬酯-2′-苯基-2′-环戊基-2′-羟基乙酸-N-甲基-3-氮杂双环(3,3,1)壬-9α-酯的化学结构比较复杂,部分谱峰重叠,本文采用2种NMR新方法,MMDY混合脉冲梯度选择一维HOHAHA和多重激发梯度选择一维NOESY相结合对其1H NMR和立体化学进行了研究,重叠谱峰的归属得到确定. 根据NOE实验结果,证实该化合物为9α差向异构体,并且确定了在氘代氯仿中氮杂双环为椅式-椅式构象;哌啶环中氮甲基位于e键. 本结果有助于此类化合物的化学结构和溶液构象的测定. 相似文献
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选择性远程DEPT NMR新技术用于culantraramine结构鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
从中草药勒党植物中分得一个生物碱,选择性远程DEPT NMR新技术用于识别谱峰,连接被季碳、杂原子分隔的质子自旋系统,确定其结构如(1)所示。 相似文献
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本文从峨眉千里光(Sencic Fubcri Hensl)中分得二个吡咯里西啶类生物碱。经测定,一个为阔叶千里光碱(1),另一个为新阔叶千里光碱(2)。它们的~(1)H NMR研究尚未见报道。两者的~(13)C NMR研究已有报道,但1的许多~(13)C谱峰归属,不同的作者所得的结果不一致,而2的~(13)C谱峰归属与本文的二维NMR实验结果不一致。这二个化合物的NMR谱较为复杂,部分谱峰相互重选,其归属用一般方法不易确定。本文采用最近由我们提出的选择性远程~(13)CDEPT技术对这二个化合物的结构及其 相似文献