1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸的合成及光度法测定锡青铜中的锡

合成了新试剂１「２,３,４－三羟基苯）偶氮」－４－苯甲酸并将其应用于锡青铜中锡中测定。发现该度剂与锡形成的棕红色络合物在４８５ｎｍ处有最在吸收,表观摩尔吸光系数为２．５２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,并且锡的质量浓度在０－７０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。大量铅对测定无影响,可不经分离,直接分光光度法测定锡青铜合金中的锡。     

室温铁磁性Ni2+掺杂TiO2纳米带的制备与表征

通过水热离子交换方法, 制得不同含量的过渡金属离子Ni2+掺杂的、锐钛矿型的TiO2纳米带. 使用X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), X射线光电子能谱(XPS), 傅立叶变换红外(FTIR)光谱和磁性测试等手段对样品进行了详尽的表征. 结果表明, 经过离子交换, Ni2+离子进入到了TiO2纳米带的晶格中, 其中并没有形成金属Ni团簇或纳米颗粒. 此外, 磁性测试的结果表明, 实验制备的Ni-TiO2样品具有室温铁磁性和磁滞回线特性, 并且, 由于TiO2纳米带中Ni2+离子有较好的分散性, 在相同的外磁场条件下, 样品的磁化强度随着掺杂Ni2+含量的增加而增大.     

六方相W03纳米带的制备与表征

以Na2WO4、K2SO4和H2C2O4为原料,采用两步水热合成法制备了六方相W03纳米带。首先,在探索pH值、K2SO4加入量、反应温度和时间以及表面活性剂等因素对WO3纳米带的前驱物钨酸盐形貌的影响后,给出了前驱物钨酸盐纳米带的合成条件,并讨论了纳米带的形成机理;然后,在180℃的水热条件下对前驱物再处理48h获得六方相WO3纳米带。测试结果表明,WO3纳米带的形貌保持较好,宽度在100—300nm间,长度可达数微米,沿纳米带长轴方向为[001]方向。     

新型固态照明用发光材料Ca3SiO4Br2:Eu2+的合成、结构与发光性能

制备了一种Eu2+掺杂的新型Ca3SiO4Br2蓝色发光材料,详细研究了其晶体结构组成.采用助熔剂法生长出Ca3SiO4Br2片状单晶,解析并证实该晶体为Ca3SiO4Br2,其结构基元中存在交替排列的Ca2SiO4和CaBr2层.荧光光谱测试表明:Ca3 SiO4Br2:Eu2+材料可被近紫外光( 300～ 430 ...     

ZBLAN玻璃中Nd~(3+),Tm~(3+),Yb~(3+)的上转换发光特性

采用高温固相法制备了Nd,Tm和Yb掺杂的ZBLAN玻璃上转换材料.Tm3+,Yb3+的摩尔浓度分别固定为0.01%,0.3%,Nd3+摩尔浓度变化范围为0.1%～2%.在室温下,测试了样品在300～1 000nm间的吸收光谱.在798 nm近红外光激发下,测试了样品的上转换光谱.实验发现,样品在798 nm红外光激发下发出了较强的多波段(红,蓝和绿)的可见光.由上转换可见光各波段的发射谱线,给出了能级跃迁机制.蓝光主要来源于Tm3+的激发态1G4到基态3H6的跃迁,绿光来源于Nd3+的2H7/2到基态4I9/2的跃迁,红光来源于Nd3+的2H11/2到基态4i9/2的跃迁.研究发现,在Nd3+,Tm3+,Yb3+:ZBLAN玻璃样品中存在激发态吸收,能最转移和交叉弛豫等上转换过程.其发光机理是Nd3+,TM3+和Yb3+离子之间的能量转移.根据Nd3+摩尔浓度不同其上转换发光强度不同,分析了掺入稀土的浓度对上转换发光效率的影响.当Nd3+浓度为1.5%(摩尔分数)时上转换发光最强,大于1.5%后发光开始减弱.