高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

阻抑荧光光度法测定痕量锡

在pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,痕量锡(Ⅳ)强烈地催化高碘酸钾氧化3-(3'-氯苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁的反应,引起体系荧光强度的明显猝灭,其最大荧光激发和发射波长为308 nm/410 nm.据此建立催化荧光猝灭法测定痕量锡(Ⅳ)的新方法,计算反应的表观活化能Ea=51.20 kJ/mol,反应速率常数k=1.23×10-2/s.该方法线性范围为0～0.01×10-6 g/mL,检出限为1.65×10-9 g/mL.经过巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集可以显著提高测定的选择性和灵敏度.用于食品及环境水样中痕量锡的测定,结果满意.     

跳扩散对偶模型在带壁分红策略下的分红函数

考虑了带干扰的古典风险模型的对偶模型,讨论了模型在带壁分红策略下的一些结论．通过研究过程的局部时,证明了所讨论函数的边界条件．用在没有分红策略下模型的函数,给出了期望折现分红函数的显示表达．在最后一节,对于跳服从相位分布的情形,给出了数值例子,并讨论了最优分红边界的存在性．     

爱因斯坦方程的一组严格的双孤立波解

由一个对角型的度规出发,给出了一组严格的引力双孤立波解。这组解是处处正则和稳定的,它们描写两个分别沿正z方向和负z方向的光速传播的孤立波,而且在彼此碰撞后不会改变自己形状并继续传播,文章最后还讨论了这组解相应的时空奇异性和能量正定性问题。 关键词：     

高规则性多孔硅材料的制备和作为生物酶的载体在有机溶媒中的应用

FSM- 16,MCM- 4 1和 SBA- 15等具有高规则性的二维六角晶格结构的多孔硅可由不同的硅酸盐或有机硅氧化物结合表面活性剂制备而成 ,孔径的大小可根据表面活性剂的不同烷基链长和有机膨胀剂的添加量加以控制 ,最大可分别达到 10 0 ,10 0和 150 ,但其晶格的规则性则随孔径的增大而降低。我们发现了用层状硅酸盐Kanemite制备的 FSM- 16和来自硅酸钠的 MCM- 4 1,其表面阴离子度比用四甲氧基硅烷 ( TMOS)制备的 SBA- 15高得多。如将在等电点以下呈阳离子性的生物酶插入多孔硅中 ,则由于形成的离子间相互作用和氢键结合力 ,可得到结合得十分稳定的生物 /无机陶瓷结合体。特别是孔径比生物酶的尺寸 ( 4 6 )稍大的情况下结合最稳定 ,其结合量可达 2 0 % ,以此结合体作为有机酸化反应的催化剂 ,呈现了很高的反应活性。此方法在环境工程上将有十分广阔的应用前景。     

两总体下双参数指数分布门限参数的比较

本文研究了当刻度参数未知时,双参数指数分布门限参数的检验问题.利用了似然比检验的方法,获得了检验统计量及检验水平的上下界.该方法应用在两个截尾数相等情形下,所得到的检验水平是真实的.     

一类Lotka—Volterra型捕食与被捕食系统的Flip分岔

本文利用中心流形定理和映射的分岔理论,研究了一类离散的捕食与被捕食系统的Flip分岔的存在性与稳定性,并给出了数值模拟的结果。     

水热法可控制备铋铁系化合物材料

本文以Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O为反应原料,以NaOH为矿化剂, 利用水热方法制备出几种纯相的铋铁系化合物材料,通过调节NaOH的浓度范围可以很容易的控制铋铁系化合物的物相。在NaOH浓度为0.1~0.4 mol·L^-1区间,可以得到立方相的软铋矿Bi₂₅FeO₄₀,当NaOH浓度提高到0.8~2.0 mol·L^-1区间,可以得到六方钙钛矿结构的BiFeO₃,再提高NaOH浓度至8.0 mol·L^-1以上可以得到正交相的Bi₂Fe₄O₉,在NaOH浓度为12.0 mol·L^-1时可以获得纳米片状Bi₂Fe₄O₉。同时探讨了铋铁系化合物的生长机理。     

SiO2包覆Gd2O3:Er3+,Yb3+纳米粉的制备、结构及发光性能

用微乳液法合成出SiO2包覆的Yb3+,Er3+离子舣掺杂的Gd2O3粉体,X射线衍射结果表明所制备粉体为立方Gd2O3结构.透射电镜照片显示其颗粒形状近似为球形,粒径为10～40 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为562 nm的绿色和660 m的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁.发光强度和激发功率关系的研究揭示其均为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制.由于其具有高效的上转换发光性能,而经过纳米复合后制成的纳米Gd2O3(核)/SiO2(壳),容易溶于水并易于和有机物结合,能与生物分子结合.     

脉冲激光辐照可见光面阵CCD的入瞳衍射效应

采用波长为532nm的脉冲激光从31.5m的距离辐照可见光面阵电荷耦合器件(CCD),实验观察到了规律性圆环条纹的产生。通过增大激光束的入射角度、调节衰减倍率、重复频率和作用距离,研究了这些规律性圆环条纹的产生条件和机理。结果发现:保持激光器与CCD的作用距离31.5m不变,在激光束的入射角小于或者稍稍大于光学系统半视场角6.8°的情况下,只要光学系统入瞳处的功率密度达到10-3 W/cm2量级,就可以观察到规律性的圆环条纹。通过对探测器表面能量分布进行数学仿真,证实规律性的圆环条纹是由于光学系统入瞳的衍射效应而产生的。