新型锗中心多孔芳香材料的设计合成和表征

采用四(4-溴苯基)锗烷作为基块, 以1,4-苯二硼酸和4,4'-联苯基二硼酸作为桥联, 合成了两种锗中心的多孔芳香材料(Ge-PAFs). 通过FTIR, MAS NMR, TGA, PXRD, SEM, TEM及N2吸附对该化合物的结构及性质进行表征. Ge-PAF-1和Ge-PAF-2具有优良的热稳定性(420 ℃失重5%)及化学稳定性. 另外, 该材料成功地在聚合物中引入锗元素为其在半导体等方面的应用提供了可能^[1].     

不锈钢金属网支撑的X型沸石膜的制备与表征

以不锈钢金属网为载体, 采用预涂晶种的二次生长法, 在水热条件下制备了连续、无明显缺陷的X型分子筛膜. 考察了反应物中水的含量、碱度、硅铝比和反应时间等制备条件对形成X型分子筛膜的影响, 优化了X型分子筛膜的制备条件, 利用扫描电子显微镜(SEM)对不同反应条件下制备的X型分子筛膜的形貌进行了观察, 并对结果进行了分析.     

以阴离子手性模板合成螺旋形貌的介孔分子筛

本文首次以具有手性的药物分子布洛芬(Ibuprfen, 2-(4-异丁基苯基)丙酸)为模板剂, 以3-氨丙基-3-乙氧基硅烷为共模板剂, 合成了具有新颖螺旋形貌的介孔分子筛, 并用XRD, FTIR, TEM 和SEM对其结构进行了表征.     

系列双磷维生素B1离子盐化合物的合成、结构及分子构象

将Ni(ClO4)2和NH4PF6分别与硫胺素焦磷酸在甲醇体系中反应, 得到了两个新的离子盐型化合物[TPP·ClO4·H2O](1)和[TPP·PF6·CH3OH](2)(TPP为硫胺素焦磷酸酯). 通过元素分析、红外光谱及X射线衍射等方法对它们进行了表征. 结构分析表明, 它们属于离子型化合物, 而且硫胺素焦磷酸与高氯酸根, 六氟磷酸根形成了大量的氢键网络结构. 结合计算结果进一步分析了化合物的活性及电子结构特征.     

一系列稀土金属有机骨架的储气以及荧光性质

合成了一系列具有高热稳定性的金属有机骨架材料RE(BTC)(H2O),(RE=Y,Tb,Eu,Yx-Tb1-x,Yx-Eu1-x),除去端基水分子后可得到具有一维孔道的空旷结构RE(BTC)。其中,Y(BTC)具有良好的氢气以及甲烷储存性能。在77 K,1 atm条件下,氢气的吸附量高达1.73wt%;在室温,4 MPa条件下,Y(BTC)的甲烷储存量达到饱和,可以达到97.7 cm3.g-1(STP),在美国能源部规定的安全储运压力(3.5 MPa)下,甲烷储存量也能达到96.0 cm3.g-1(STP),与其它同类多孔材料相比具有一定的优越性。骨架中掺杂了微量金属铽(Tb),铕(Eu)的Tbx-Y1-x(BTC)(H2O),Euy-Y1-y(BTC)(H2O)与单一金属的Tb(BTC)(H2O)和Eu(BTC)(H2O)相比,不但降低了材料的成本,而且减小了浓度淬灭对材料荧光性质的影响,优化了材料的荧光性能。     

金属有机框架膜的制备及应用

金属有机框架化合物是一类新颖的纳米孔结晶材料,其由金属离子或簇以强的配位键形式连接多种多样的有机配体构成．金属有机框架化合物的均一孔径、高比表面积和吸附亲和力等独特的结构特点使其在组装成具有优异性能的膜方面具有很强的吸引力．金属有机框架膜在基础理论和实际应用方面显示了巨大的潜力．本文主要介绍近年来关于金属有机框架膜的制备及其在分离、化学传感、催化和电化学中的应用等研究,同时指出了目前需要克服的问题．     

设计合成nia拓扑的金属有机骨架化合物与CO2吸附

Nia拓扑结构是由两种分别是八面体和三棱柱构型的六连接节点连接形成的三维结构.为了得到具有nia拓扑的金属有机骨架,可以通过连接具有八面体构型的配体和具有三棱柱构型的金属簇实现.常见的三棱柱构型的金属簇为M3O(M=金属,M三价)或者M3OH(M二价).本文通过设计合成的枝状的具有八面体构型的有机配体1,3,5-tris(3,5-di-(4-carboxy-phenyl-1-yl)phenyl-1-yl)benzene(TDCPB),在溶剂热条件下,利用硝酸镍合成了一种新型的具有nia拓扑结构的金属有机骨架化合物JUC-105.通过X射线单晶衍射表征,该金属有机骨架化合物是由六棱柱的Ni3OH金属簇与八面体的TDCPB共同构筑的三维骨架结构,具有较大的孔道(1.1 nm).通过粉末衍射以及热重分析,研究了这种金属有机骨架的结构稳定性.气体吸附数据表明,这种骨架没有氮气吸附能力,但是表现了一定的CO2吸附能力.     

低温下MCM-48的高产量合成

通过调节合成温度(303~313 K)和共模板剂, 在较低的温度下快捷、方便、高产率(98%)地合成了MCM-48, 并对产物进行了粉末X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等结构表征.     

新型化合物[Co(en)3]2·2H3O·[As8V14O42(HPO4)]·2H2O晶体的水热合成与表征

近年来, 聚氧酸盐化学发展迅速,有些聚氧酸盐作为催化剂已经实现了工业化,由于聚氧酸盐在结构上具有特殊性,因而其在制药及材料科学方面具有潜在的应用价值,因而引起人们的关注[1～10].     

二维无机－有机杂化层网骨架晶体的合成与结构

在温和条件下合成了二维层网结构的无机－有机杂化晶体Zn(BDC)(C_3H_3N_2) ·(DMF)(1)和Co_2(BDC)_2(C_5H_5N)_4·2(DMF)·(C_5H_5N)·(C_5H_5N) (2)，并 通过ICP和X射线单晶衍射分析等手段对其结构进行了表征。1的晶胞数据：C_(14) H_(14)N_3O_5Zn, M_r = 369.65，单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数a = 2.1059 (4) nm, c = 1.4836(3) nm, β = 99.09(3)°，V = 3.1826(11) nm~3, Z = 4, D_X = 1.543 Mg/m~3, μ = 1.571 mm~(-1), F(000) = 1512。最后的一致性因子 为R = 0.0697, R_w = 0.2018。2的晶胞数据：C_(47)H_(47)N_7O_(10)Co_2, M_r = 987.78，单斜晶系，P2(1)/n空间群，晶胞参数a = 1.0829(2) nm, b = 1. 5431(3) nm, c = 1.4428(3) nm, β = 101.65(3)°，V = 2.3612(8) nm~3, Z = 2, D_X = 1.391 Mg/m~3, μ = 0.767 mm~(-1), F(000) = 1024。最后的一致性 因子为R = nm, β = 101.65(3)°, V = 2.3612(8) nm~3, Z = 2, D_X = 1.391 Mg/m~3, μ = 0.767 mm~(-1), F(000) = 1024。最后的一致性因子为R = 0. 0652，R_w = 0.1888。1和2的结构都是由无机簇M_2(CO_2)_4(M = Zn, Co)通过苯 环连接而形成的层网结构。它们都存在由4个无机簇与4个苯环形成的环，其大小约 为0.9 nm * 0.9 nm。由于咪唑和吡啶分别与1和2无机簇的两极配位，阻止了它们 形成三维骨架结构。