微波辅助萃取应用研究进展

近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注.本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物提取、食品和药物分析领域的应用情况,并对其将来的发展进行了展望.     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系分析环吡酮胺及其制剂

在碱性介质中,环吡酮胺对H2O2氧化鲁米诺化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射-化学发光测定环吡酮胺的新方法,显著地提高了检测灵敏度.在优化的试验条件下,发光信号的增敏值(△I)与环吡酮胺溶液的浓度ρ在0.25～4.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/mL.对浓度为1 μg/mL环吡酮胺...     

非定常Stokes方程的稳定化全离散有限体积元格式

本文研究非定常Stokes方程的有限体积元方法,给出一种基于两个局部高斯积分的稳定化全离散格式,并给其有限体积元解的误差分析.     

磺化双酞菁钴自组装膜结构的表面增强拉曼光谱

采用自组装的方法构建了双核磺化酞菁钴轴向配位有序排列的膜层结构. 结合双核磺化酞菁钴分子体系自身所具有的性质及其和桥联分子四巯基吡啶之间相互作用的信息, 对其自组装膜的表面增强拉曼光谱进行了分析, 探讨了其自组装行为, 合理地解释了本自组装体系的膜层结构. 研究结果表明, 双核磺化酞菁钴分子(Bi-CoPc)在这种自组装膜中是以与基底平面存在一定夹角的倾斜的方式排列的.     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

用于光具座自动测量焦距的变焦光学系统设计

为了提高光具座自动测焦距时的测量精度,设计一套连续变焦光学系统。该系统包括自准直组件和变焦组件两部分,可以调节CCD靶面上接收到的图像大小,得到最佳测量结果。根据设计指标要求,在控制系统总长的基础上进行初始结构选择和像质优化。设计完成后的自准直组件焦距200 mm,变焦组件焦距200 mm~20 mm,对接后的变焦系统可实现图像大小1~10连续调节。模拟实验表明:变焦系统像质良好,MTF曲线接近衍射极限,弥散斑小于CCD像元大小,可以满足实际检测需求。     

阴离子树脂分离富集光度法测定尾矿中微量钼

研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了分光光度法测定尾矿中微量钼的方法。在pH 7.5的条件下,钼以MoO42-形式被树脂定量吸附后,采用体积比1:1的2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4NO3混合溶液洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。结果表明,采用硫氰酸盐光度法,体系的最大吸收波长为460 nm,线性范围为0～120.0μg/L,检出限为1.3μg/L。对实际样品测定结果与ICP-AES法相符,6次测定值的RSD=3.3%,加标回收率在96.2%～105.7%之间。     

球几何区域上Helmholtz传输特征值问题有效的谱Galerkin逼近

本文提出球几何区域上Helmholtz传输特征值问题基于Legendre-Galerkin逼近的一种有效的谱方法.首先,通过球坐标变换和球调和函数展开,将原问题化为一系列等价的一维广义特征值问题.然后,针对每个一维广义特征值问题建立相应的弱形式和离散格式,并利用紧算子的谱理论证明特征值和特征函数的误差估计.特别地,对于实心的球形区域,需要克服由球坐标变换引入的极点奇性这一困难.因此,本文推导了相应的极条件,并根据极条件引入带权的Sobolev空间,从而建立了每个一维广义特征值问题相应的弱形式和离散格式.最后给出一些数值例子,数值结果表明算法的有效性和理论结果的正确性.     

基于Lasso方法的污染气体自适应探测算法

在开放光路条件下,污染气体与大气成分的光谱特征相互混叠,难以直接对污染气体进行识别。提出了一种自适应特征提取算法,预先生成各种大气条件下的光谱特征,利用Lasso算法进行快速特征优选,选择最优目标/背景组合重构背景光谱,提取目标特征。为了验证所提算法的有效性,开展了不同背景下的甲烷遥测实验、不同相对湿度条件下的氨气遥测实验,以及室内近距离乙烯探测实验。将所提算法与Harig算法进行对比,结果表明:所提算法能更好地扣除背景,具有较强的实用性。     

近红外光谱在爆炸物粉末表面沾染遥测中的应用

针对爆炸恐怖事件预防和打击领域内的大范围开放空间下制爆运爆可疑人员衣物表面沾染爆炸物粉末检测问题,研究基于近红外光谱的爆炸物粉末表面沾染遥测方法。研制了一套近红外成像光谱数据采集系统,采集了多种爆炸物粉末和沾染基底的近红外反射光谱,制备了多个爆炸物粉末表面沾染样本。针对表面沾染检测应用中爆炸物粉末与沾染基底近红外反射特征混叠问题,利用近红外光谱数据处理技术构建近红外光谱解混校正模型,去除了沾染基底信号对爆炸物粉末目标识别的干扰。针对遥测应用中光源照射不均匀问题造成的干扰（如强光反射造成的光谱信号饱和,光线遮挡造成阴影引起的信号微弱,引起光谱反射率测量异常问题）,对目标校正得分图进行有效过滤避免误识别问题。此外,针对背景噪声较大时出现光谱预处理过度造成的误识别问题,利用目标原始光谱反射率均值和得分图综合判别加以校正解决。通过实验验证,提出的方法成功解决了表面沾染特征混叠问题、去除了遥测中光照及其他噪声因素的干扰影响,避免了误分类,在典型背景材质棉麻、化纤布料基底上成功识别分类AP（高氯酸铵）、CL-20（六硝基六氮杂异伍兹烷）、NQ（硝基胍）、RDX（黑索金）、TATB（三氨基三硝基苯）、硝娣（工业炸药）、烟花爆竹等爆炸物粉末单质及混合物,验证了系统及方法的有效性和可行性,首次在实验室环境下实现了爆炸物粉末表面沾染遥测成像报警,有效距离可达数十米,具备一定应用价值与发展潜力。