基于超微电极的原位电化学拉曼光谱

原位电化学拉曼光谱是一种重要的光谱电化学技术.基于超微电极的原位电化学拉曼光谱将拉曼光谱反映的结构信息与电极表面的电化学过程从实验上严格对应和关联,为深刻理解电化学反应机理提供依据.本文综述了采用超微电极作为工作电极的原位电化学拉曼光谱的研究方法和应用进展,总结了应用超微电极作为工作电极开展电化学拉曼光谱实验的方法和具有表面增强拉曼活性的超微电极制备方法,展示了如何利用在超微电极表面获得的拉曼光谱与界面电化学过程的严格关联研究单个锌颗粒电化学氧化过程、吡啶分子在Au电极表面的电化学吸附过程,以及如何利用该技术能以高的信噪比和灵敏度同时测量光电流与分子反应这一特性研究对巯基苯胺选择性光氧化反应.采用超微电极作为工作电极的原位电化学拉曼光谱技术极大拓展了拉曼光谱技术的研究范围,有望成为探索(光)电化学反应的有力工具.     

碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

建立了碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的方法。讨论了pH值对六价铬测定的影响。干扰实验的结果表明同等含量的三价铬对六价铬测定无干扰。实验对比了无背景校正、氘灯背景校正、塞曼背景校正三种工作方式,分别对低、中、高三个水平土壤六价铬标准物质进行了测定,结果表明,低含量的土壤样品用塞曼背景校正方式测定的结果更准确,最终选择了塞曼背景校正的工作方式。方法的线性范围0.1～2.0mg/L,线性相关系数R为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为1.1%;当取样量5g,定容体积100mL时,方法检出限为0.20mg/kg,加标回收率为84.8%～86.9%,能满足日常测定需求。     

全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量

近年来,随着全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。因此将全自动红外测硫仪应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫含量(标准值),建立标准工作曲线,再结合实际样品校正该曲线,建立了一种用全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法。方法的主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果准确、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,测定的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.5%,样品加标回收率为86.2%~117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)测定结果对照,测定结果都在允许误差范围内,完全能够满足日常硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。     

火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠

<正>偏钒酸钾作为化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等广泛应用于釉料、化工触媒和高级陶瓷制品等领域,其中钠的含量是一项重要的质量指标。目前测定钠含量的方法有原子吸收光谱法[1-7]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]等。因高含量的钾、钒存在影响偏钒酸钾中钠的测定,试验采用基体匹配方法消除其干扰。本工作针对高钒高钾的产品,建立了火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠含量的方法。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物,将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1富集柱采用干法填充;2吸附介质的p H为6;3进样速率为5 m L·min-1;4 3 mol·L-1硝酸溶液(洗脱剂)用量为2.5 m L;5洗脱速率为7.5 m L·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析,加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.5%~3.1%之间。     

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<正>国内刊号:CN 44-1318/TH国际标准刊号:ISSN 1004-4957国际刊名化代码CODEN:FCEXES邮发代号:46-104国外代号:BM 6013广告经营许可证:440000100186《分析测试学报》是由中国广州分析测试中心、中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物,中文核心期刊。刊登质谱学、光谱学、色谱学、波谱学、电化学、电子显微学等方面的分析测试新理论、新方法、新技术的研究成果,介绍新仪器装置及在生物、医药、化学化工、商检、食品检验等方面实用性强的实验技术。适合科研院所、高等院校、检测机构、医药、卫生以及厂矿企业分析测试工     

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数(r2)不低于0.998 8,检出限为0.16~3.1μg·L-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。     

火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中铜的样品前处理技术改进

采用火焰原子吸收光谱法测定了煤矸石中Cu的含量.研究了实验预处理技术、消解体系的控制选择及仪器条件的优化,建立了相应的原子吸收光谱测定方法.方法的RSD在1%~3%之间,加标回收率达到96.5%~104%.     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

SiO_2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量Ag(Ⅰ)

本文通过水热合成法制备了SiO2微球,并研究SiO2微球在弱碱性条件下对Ag(Ⅰ)的吸附性能,建立了SiO2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法(AAS)测定痕量Ag(Ⅰ)的新方法。结果表明:在0.02mol·L-1 NaOH溶液介质中,Ag(Ⅰ)能被定量吸附,且能被2.0mL的12g·L-1硫脲-4%HCl混合液快速定量洗脱。方法的检出限(3σ)为0.59μg·L-1,富集倍数为50。该方法用于水样中痕量Ag(Ⅰ)的测定,加标回收率在95.0%~104.0%范围。