基于环糊精配体骨架化合物的铜离子电化学行为及其检测

采用绿色环保、生物兼容的寡糖(γ-环糊精)配体,与钾合成新型金属有机骨架化合物K+-CDMOFs,并对其进行透射电镜、傅立叶红外光谱和X射线衍射表征。用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了铜离子在K+-CD-MOFs修饰玻碳电极上的电化学行为,并对电解液、p H值和扫速进行优化。结果显示,在p H 5.0醋酸缓冲溶液,扫描范围-0.4~0.4 V,扫速0.1 V/s的条件下,铜离子浓度在0.1~91.7 mg/L范围内与其峰电流呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.018 mg/L,表明这种新型材料有较好的电化学活性。同时考察了钙、锌、镁、铅、镉、汞离子对铜离子测定的影响,结果显示合成材料表现出良好的选择性,除汞离子外,其他阳离子对峰电流无明显影响。该方法灵敏度高、重现性好、稳定性高,具有一定的抗离子干扰能力,可快速、准确用于工业废水中铜离子的测定。这种新型有机骨架材料制备的电化学传感器在重金属检测中具有一定的应用潜力。     

碘催化合成三乙基膦酰乙酸酯

首次报道了碘对M ichaelArbuzov重排反应的催化作用.以亚磷酸三乙酯与2-卤代乙酸乙酯为原料,碘作催化剂,反应温度80℃,反应时间2 h,三乙基膦酰乙酸酯的产率达到90%-98%.     

卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究

为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线性相关系数R2均大于0.9959,检出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%~115.0%之间,方法简单快速,准确可靠。采用本方法研究了卷烟主流烟气气溶胶中14种酚类物质含量和浓度的粒径分布,发现除了4-乙基愈创木酚在捕集的气溶胶中未检出外,其它13种酚类物质在不同粒径气溶胶粒相物中的含量分布随粒径增加呈现先增加后减小的趋势,与粒相物质量分布一致,并主要集中在中等粒径(0.261~0.722μm)的粒相物中,在粒径0.431μm的粒相物中含量最高;不同酚类物质在不同粒径气溶胶中的浓度分布趋势有差异,苯酚和单取代苯酚类的浓度分布有特异性,其浓度随着粒径增加呈现先增加后减小的趋势,在中等粒径的粒相物中(0.261~0.722μm)浓度最高;苯二酚类和单取代苯二酚的浓度在0.144~1.166μm的粒相物中分布无明显差异,二取代苯酚类的浓度随着粒径的变化无明显差异。     

逆M矩阵模型的完备及其算法设计

1 引 言 M矩阵是具有非负对角元和非正非对角元且其逆是非负矩阵的一类矩阵.逆M矩阵即逆为M矩阵的一类非负矩阵.逆M矩阵在物理学,生物学,控制理论,神经网络方面有着重要的应用.所以对逆M矩阵的研究一直在持续不断的进行.一个“部分矩阵”是指在一个矩阵中,一些元素已经给定了,而另一些元素待定的矩阵.而一个矩阵的完     

近红外光谱法快速测定豆粕中混入的玉米粉含量

通过对豆粕样品和混有部分玉米粉的豆粕样品的近红外光谱分析，结果表明：混合样品中淀粉的含量与样品在２０６０ｎｍ，２０９０ｎｍ和 ２１６６ｎｍ处的光谱数据具有高的相关系数，然后应用回归分析计算出线性方程，再根据玉米粉中的淀粉含是一计算混合样品中的玉米粉含量。     

FDI与国际贸易的相互关系研究

以跨国公司为研究主体,研究贸易成本变化下的对外直接投资（FDI）与国际贸易的相互关系．结论表明：依据贸易成本的不同,FDI与国际贸易既可能是互补关系,又可能是替代关系．并结合我国的实际情况就加大吸引外商直接投资力度提出了相关政策建议．     

同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉

应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。     

烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究

采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。     

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术在负化学电离(NCI)源和电子轰击电离(EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3:1, v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好(r²>0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3~6.9 μg/kg和10.2~44.9 μg/kg,加标回收率分别为75.2%~94.8%和75.0%~95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。