液相色谱仪检定规程JJG 705–2014解读

将液相色谱仪检定规程JJG 705–2014与JJG 705–2002在检定方法、检定条件、技术指标三个方面进行对比并说明更改的缘由,对新规程进行详细解读,重点介绍新规程变化内容,最后介绍增加蒸发光散射检测器的缘由及指标。新规程使检定方法更合理,提高了检定效率,满足了市场发展的需要。     

氧化苦参碱、槐定碱和苦参碱在离子交换色谱上的色谱行为研究

采用离子交换色谱法,以氧化苦参碱、槐定碱、苦参碱3种生物碱为对象,研究了流动相pH、缓冲液浓度及三乙胺加入量等色谱条件对生物碱色谱行为的影响,并探讨了其作用机制。结果表明：流动相pH对生物碱的色谱保留行为影响显著,流动相pH接近生物碱pKa时,3种生物碱的保留值迅速降低,生物碱pKa值可用于指导流动相pH的选择;在缓冲液浓度为20～100mmol／L范围内,随着缓冲液浓度增加,生物碱的保留值逐渐减小、柱效有所增加;流动相中三乙胺的加入对生物碱的保留值、对称性及柱效均有一定影响,可达到掩蔽游离硅羟基的作用。将该方法用于苦参药材中3种生物碱的分离检测。     

原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴

建立了原子吸收光谱法测定左旋多巴含量的新方法。研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH=6.0,左旋多巴中的羟基(-OH)能使Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成CuSCN沉淀,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的吸光度,可以间接测定左旋多巴的含量。方法线性范围为0.08～6.80μg/mL,相关系数R=0.9998,检出限(3s/k)为0.038μg/mL。该法可用于药物及血清中左旋多巴含量的测定。     

双定数混合截尾下两参数Pareto分布的统计分析

在传统的定时和定数截尾试验的基础上,该文首次提出了一种新的截尾试验方案:双定数混合截尾.基于这类截尾数据求出了两参数Pareto分布参数的极大似然估计及θ的置信区间.当α已知时,取Gamma先验分布的情况下,求出了三种不同损失函数下参数θ、可靠度函数以及失效率函数的Bayes估计;当α,θ都未知时,分别取无信息先验分布...     

非傍轴双曲余弦-高斯脉冲电磁光束远场特性

利用矢量瑞利-索末菲衍射积分公式,推导出了非傍轴部分空间相干部分光谱相干双曲余弦-高斯(ChG)脉冲电磁光束在自由空间传输时交叉谱密度矩阵的远场解析公式,并用来表示脉冲电磁光束的光谱密度(光强)和偏振度。结果表明,对非傍轴远场部分空间相干部分光谱相干ChG脉冲电磁光束,其非傍轴性主要由参数f, f决定,而离心参数、脉冲宽度和时间相干长度影响其非傍轴行为。非傍轴部分空间相干部分光谱相干高斯-谢尔模型脉冲电磁光束的远场传输可作为特例处理。     

Ce∶YIG自旋轨道耦合对磁光效应的影响

计算了Ce∶YIG中Ce3+离子自旋轨道耦合对磁光效应的影响,计算结果表明,Ce3+离子基态的自旋轨道耦合对磁光效应有很大影响,Faraday旋转与λf(基态的自旋轨道耦合系数与其正常值的比值)不是线性关系,在λf约为03时,Faraday旋转有明显的峰值,激发态的自旋轨道耦合对磁光效应影响很小. 关键词：     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态

采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As（III）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷酸根As（V）的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25（ug/L）,在1～100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%～120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。     

函数型数据独立性的检验

本文提出了一个可以用于函数型数据独立性检验的方法,该方法可以把函数型数据独立性的检验转化为向量型数据独立性的检验。为此所有适用于向量型数据独立性检验的方法都可以通过本文的方法用于函数型数据独立性的检验。该检验方法操作简单,而且在检验函数型数据的独立性时有更多选择。模拟显示,在某些情形下,用本文方法选择合适的独立性检验工具,相比选择那些只适合函数型数据的独立性检验方法,比如,距离协方差和球协方差,可以显著提高检验的功效。文中还给出了一个实例分析展示了所提出的检验方法在实际中的应用。     

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-QTOF MS）筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取，加入无水醋酸钠和无水硫酸镁，以PSA和石墨化炭黑（Carb）净化，利用UPLC-QTOF MS进行数据采集，经UNIFI软件进行峰谱识别后，利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药，其中杀虫剂占49%，抗菌剂占33%，其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药，其中18种农药有国家限量标准，2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOF MS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段，鲜桃中存在多种农药残留，需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。     

基于自组装修饰银纳米线透明电极的柔性有机太阳能电池

银纳米线(AgNWs)透明电极具有出色的挠曲性和高电导率,是一类非常有潜力的柔性透明电极材料.然而AgNWs透明电极还存在表面粗糙度大、与衬底的附着力差、表面功函数与活性层能级不匹配等问题.针对上述问题,采用刮涂方法将AgNWs嵌入聚酰亚胺薄膜中,获得表面平整的AgNWs柔性透明电极,并通过Ag与巯基基团相互作用将五氟苯硫酚自组装到AgNWs电极表面,使AgNWs电极表面功函数从未处理的-4.88 eV提高到-5.06 eV,从而使其与活性层能级更加匹配.利用该电极作为柔性透明电极,在不采用任何阳极界面层的情况下制备的柔性有机太阳能电池最佳能量转换效率达到11.77%.本工作为AgNWs柔性电极的制备及功函数调控提供了新的研究思路,并为发展基于AgNWs柔性电极的高效柔性有机太阳能电池提供了一种简单有效的解决方案.