经皮中空螺钉内固定与张力带内固定内踝骨折的临床疗效观察

研究探讨经皮置入中空螺钉内固定治疗闭合性内踝骨折(Ashurst和Bromer分类的内翻内收型骨折Ⅰ度)的临床实用性,收集60例闭合性内踝骨折的患者,随机分为两组各30例。A组予传统切开复位张力带内固定术治疗,B组予闭合复位经皮置入中空螺钉内固定治疗。术后采用Takakura踝关节评分系统来评价疗效,并对结果进行分析。     

嵌入式系统抗电磁干扰体系研究与实践

针对嵌入式工业过程产品面临的复杂电磁环境,通过分析研究电磁干扰源的信号特征,探讨了抗电磁干扰的应对措施,提出了嵌入式系统产品设计时应采取的层次化的防护体系结构。在抗电磁干扰体系中,CPU及周边电路为核心,所有外部端口信号都要隔离后接入,需采取吸收、泄放、过滤等措施预先进行干扰信号衰减,防止其损坏元件,突破防护体系。结合所提出抗干扰体系结构,通过具体案例详细说明了其实现的方法。经型式试验结果和现场应用表明,所提出抗电磁干扰体系的效果良好。     

固相微萃取联用气相色谱-质谱法快速分析水中痕量苯系物

样品前处理是分析检测的关键步骤,传统的样品前处理技术耗时、费力,且易对环境造成二次污染。固相微萃取（Solid phase microextraction, SPME）技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,萃取过程无需有机溶剂,是一种简单、快速、绿色环保的样品前处理技术。本项目采用SPME技术对水中苯系物进行萃取,优化SPME条件,并联用气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分析检测,建立水中苯系物的定量分析方法。实验结果表明,该方法对苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测具备良好的线性范围(均为100–10000 ng·L^-1),且相关系数R²均大于0.9900。此外,该方法的检测限分别低至37.50、16.67、45.45、10.64 ng·L^-1。将建立的方法用于实际水样中苯系物的检测,加标回收率在86.83%–114.8%之间,方法简便、高效,结果令人满意。本实验将先进的SPME技术引入本科教学实验,一方面融入思政元素,帮助学生牢固树立绿色环保理念,另...     

示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用

示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.     

光/电催化喹喔啉酮官能团化反应研究进展

喹喔啉酮作为重要的含氮杂环骨架,广泛应用于抗菌化合物、抗肿瘤药物、半导体材料中.因此,开发新方法合成不同官能团化喹喔啉酮以丰富其结构多样性在近年来广受关注.在众多合成方法中,喹喔啉酮的直接C–H官能团化是一类步骤经济性较高、简便高效地构建喹喔啉酮衍生物的重要方法.近年来,光催化、电催化和光电催化技术已发展成为现代有机合成中强有力的绿色合成工具,可以有效利用光能或者电能促进有机化学转化,减少传统有机反应中的高能耗.过去几年,化学工作者在光/电催化喹喔啉酮的直接C–H官能团化反应方面进行了大量研究,开发了系列不同官能团化喹喔啉酮的绿色合成方法.本文系统总结了喹喔啉酮的光/电催化官能团化研究最新进展,重点讨论了光/电催化下自由基历程的喹喔啉酮C–H键直接官能团化反应,反应类型主要包括喹喔啉酮的3-芳基化、3-烷基化、3-氟烷基化、3-烷氧基化、3-酰化、3-氨基化、3-膦酰化、3-巯基化、3-硅烷基化和环化反应等方面,这将有助于理解光/电催化喹喔啉酮官能团化反应.反应在温和条件下可以成功产生各种碳中心或杂原子为中心的自由基,这些自由基进一步与喹喔啉酮的3-位进行加成反应,进而开发出众多有效的方法来合成不同官能团化的喹喔啉酮.这些条件温和的反应方法已经有部分成功应用于合成具有重要生物活性的喹喔啉酮化合物.此外,药物中常见的一些重要官能团,例如三氟甲基和二氟甲基等可以顺利地引入到喹喔啉酮骨架结构,这些研究为喹喔啉酮衍生物的生物活性相关研究奠定了基础.本文还对当前光/电催化喹喔啉酮官能团化反应所面临的挑战和未来发展作了展望和总结,期待在不久的将来,有机合成工作者能基于喹喔啉酮的C–H键直接官能团化开发更多不同类型的新反应.另一方面,需要进一步开发新型的非均相可见光催化剂,实现光催化剂的回收与再利用,进一步降低反应成本,促进其在药物开发、功能材料合成等应用方面的发展.     

淤浆法碱化试剂选择对PAC分子结构及其泥浆滤失性能影响

采用XRD和显微镜分析技术研究了高浴比淤浆法制备聚阴离子纤维素过程中, NaOH、KOH及其混合碱化体系对纤维素润胀度及结晶度的影响, 借助1H NMR方法分析了产物的取代度及取代基在葡萄糖环基C2、C3和C6位分布的均匀性. 通过泥浆实验研究了产品在高电解质含量中的高温滤失性能. 结果表明, 在相同摩尔浓度条件下, 棉纤维润胀度变化规律是: NaOH/KOH(摩尔比, 9∶1)>NaOH>NaOH/KOH(摩尔比, 1∶1)>NaOH/KOH(摩尔比, 1∶9)>KOH, 结晶度的顺序相反. 1H NMR测试结果表明, 含少量的K+时, 羧甲基在葡萄糖单元环内分布更均匀, 产品具有优良的耐酸、耐盐性和抗高温滤失性能; 当体系KOH成为主要碱化试剂时, 在酸碱介质中出现分层, 抗滤失性能急剧变差.     

一种用于光催化C(sp2)-H键官能团化通用的非均相钒酸铋催化剂(英文)

近年来,可见光诱导的有机反应条件温和、效率高,因而备受关注.由于多数有机物不能直接吸收可见光,因此需要添加具有光学活性的化合物作为光催化剂,促进反应发生.目前有机化学工作者已经发展了许多高效的光催化剂,如过渡金属(钌、铱等)配合物、有机染料等.然而这些光催化剂也存在一些局限,例如贵金属光催化剂价格昂贵,有机染料稳定性相对较差,而且大多数是均相催化剂,且反应后无法回收利用.从绿色化学的角度讲,针对光催化的有机反应,发展低成本、多功能、高效、可回收的非均相光催化剂具有重要意义.本文采用水热/煅烧相结合的方法合成了三种钒酸铋晶体,并通过粉末单晶衍射、紫外可见光吸收光谱、光电流实验、荧光发射光谱、扫描电镜等手段进行表征.结果表明,合成的钒酸铋属于单斜晶系,且表现出一定的光电性能.相较于市售的钒酸铋,合成的BiVO₄-180具有更小的粒径,呈现规则的椭圆形,在模型反应中表现出更高的光催化活性.以BiVO₄-180为非均相光催化剂,用于多种C(sp²)-H官能团化反应,实现了一系列复杂有机分子的合成和药物分子米非司酮、醋酸乌利司他的...     

溶胶-凝胶法制备ZnO纳米薄膜的工艺和应用

ZnO是一种重要的功能材料和新型的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带半导体材料.采用溶胶-凝胶(Sol-gel)工艺在Si(100)、Si(111)和c面蓝宝石衬底上成功制备出高质量的ZnO纳米薄膜,并用XRD、SEM、AFM等方法研究了薄膜的特性.首次以制备的ZnO纳米薄膜为缓冲层,在n型Si(100)衬底上采用低压化学气相沉积(LPCVD)工艺外延生长了SiC薄膜,得到了低载流子浓度、高电子迁移率和高空穴迁移率的两种SiC薄膜样品,分析了该薄膜的性能.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法。用20mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215 nm。铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.17%～2.80%(n=6),加标回收率为96.50%～103.70%。用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05%～3.03%。该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定。     

弱电场下THF水合物生成特性

四氢呋喃(THF)水合物可以在常压、4.4℃时生成,广泛被用于水合物基础研究.本研究中,在反应釜两端的电极板之间施加了不同大小的电压,分析了不同电场强度对THF水合物一次生成、二次生成及三次生成的影响。研究结果显示:电场的存在对THF水合物生长期具有促进作用,加快了水合物的生成。在THF水合物的第二次生成过程中,由于弱电场以及水合物分解水记忆效应的存在,导致了THF水合物在生长期的生成速度增加,并出现了更高的温度峰值。在没有THF氧化反应的情况下,发现水合物快速生长期持续时间缩短。在电场存在条件下,水合物的生成表面以整齐的锯齿形由四周向轴线方向生成。