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241.
μ3-O-{[μ-(n-Bu)2Sn(μ-FcCO2)(n-Bu)2Sn]FcCO2}二聚物的晶体结构和分子结构 总被引:1,自引:0,他引:1
标题配合物Mr=933.84,属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数a=15.244(4)A,b=20.895(7)A,c=12. 375(4)A,β=97.39(3)°,Z=4,V=3909(2)A~3,Dc=1.5879·cm~(-3),F(000)=1872,最终偏差因子R=0.0684。该配合物分子呈中心对称,是具有Sn_2O_2中心内环的二聚体,Sn_2O_2中的每个桥氧原子又各连接一个外环锡而形成了四核分子。分子中四个羧酸酯基有桥联双齿(μ-COO)和单齿两种不同的配位模式;在内环锡和外环锡的配位单元中,锡均形成具有五配位的畸变三角双锥配位构型,同时另有一氧原子与中心锡原子之间有弱相互作用。它与类似物[FcCO_2Sn(n-BU)_2]O}_2·4C_6H_6的晶体结构完全不同,却又存在着内在的联系。 相似文献
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以Cu(ClO4)2,H2L(N-苯胺叉二乙酸)和4,4′-bpy(4,4′-联吡啶)为原料,采用溶剂挥发的方法得到了1个新的一维梯状配位聚合物{[Cu2L2(H2O)(4,4′-bpy)].DMF.3H2O}n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重分析和单晶X-射线衍射法对其组成和结构进行了表征。在配合物1中,每个N-苯胺叉二乙酸根离子(L2-)分别桥联2个铜(Ⅱ)离子形成一维锯齿形链状结构,一维链通过4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)的2个氮原子连接形成一维梯状结构。配合物1的变温磁化率实验测试结果表明在相邻的铜离子间存在弱的反铁磁相互作用。 相似文献
244.
以5-氨基四氮唑(HATz), 异烟酸(HPyc)和ZnSO4·7H2O或Zn(NO3)2·6H2O为反应物, 在DMF溶剂热条件下分别得到了2个锌(Ⅱ)配位聚合物{[(CH3)2NH2]·[Zn(ATz)(SO4)]}n (1)和{[Zn(ATz)(Pyc)]·0.5DMF}n (2), 并对它们的组成和结构进行了表征。配合物1是由4-连接(4, 4)网络拓扑的[Zn(ATz)(SO4)]nn-二维阴离子层和[(CH3)2NH2]+阳离子间通过氢键作用形成的二维波浪层结构。配合物2则是1个二重穿插的4-连接金刚烷拓扑的三维微孔金属-有机框架结构, 客体DMF分子填充在孔道内。室温下的固体荧光实验表明, 在350 nm的光激发下, 配合物1和2分别在为445 nm和458 nm处出现强烈的荧光发射。 相似文献
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246.
以PAMAM树形分子为模板制备Pd纳米簇合物 总被引:1,自引:0,他引:1
以酯端基聚酰胺-胺树形分子(PAMAM)为模板在甲醇溶剂中制备了Pd纳米簇合物. 采用紫外-可见分光光度法和红外光谱法研究了Pd2+与树形分子的作用机理, 结果表明, Pd2+与树形分子内部胺基基团(主要为叔胺基)产生了络合作用. 采用硼氢化钠还原法制备了树形分子包裹的、粒径为2 nm的球形面心立方Pd纳米簇合物. 紫外-可见吸收光谱研究结果表明, Pd2+与树形分子的摩尔比越小, 生成的纳米簇合物尺寸越小; 由于高代数树形分子具有封闭结构, 且其内部配体数目较多, 采用较高代数的树形分子(5.5代)比低代数(3.5代)更有利于得到尺寸小、分散性较好的Pd纳米簇合物. 相似文献
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S波震相初至时刻的精确识别是岩石动力学参数反演的关键环节。其拾取的精度和速度直接影响到岩石动力学参数反演的精度和效率。对S波的识别研究大多都集中在地震领域,现有方法难以有效的识别工程尺度下的爆破地震波S波的到时。本文中拟提出一种适用于工程尺度下S波的识别方法。该方法不对振动信号进行滤波处理,采用短时平均过零率、偏转角、偏振度和横向能量与总能量比值等4个识别参数对S波进行识别。结合丰宁抽水蓄能电站地质勘探洞爆破实验实测数据识别效果与数值模拟结果表明:该方法在工程尺度下的识别误差小于3%。该算法能较好地适用于工程尺度下S波初至时刻进行识别。 相似文献
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高效液相色谱法测定氢化可的松发酵液中的氢化可的松及其有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱法对氢化可的松发酵液中的主要组分氢化可的松(HC)、表氢化可的松(EHC)、17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(RSA)和17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮(RS)进行测定的方法。采用硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比为385∶60∶30∶2)为流动相,流速0.8 mL/min ,在242 nm波长下检测。发酵液各组分分离良好,HC,EHC,RSA和RS的线性范围分别为25~375 mg/L ,5~75 mg/L ,5~75 mg/L 相似文献