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高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)作荧光衍生化试剂,建立了灵敏、简单的游离脂肪酸反相高效液相色谱测定方法。在Ec lipse XDB-C8色谱柱上,实现了19种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。选取AETS摩尔数为脂肪酸的6倍,以DMF作溶剂,在85℃条件下以K2CO3作催化剂可获得稳定的荧光产物,条件温和、衍生产率高。利用柱后在线串联质谱以APC I大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤和3种苔藓植物中(树藓、狭叶绢藓、曲尾藓)FFA组分定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为404 nm和440 nm。绝大多数脂肪酸的线性相关系数大于0.9996,检出限为12.3~43.7 fmol。本方法具有良好的重现性,用于实际样品测定,结果满意。 相似文献
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制备K改性的αMoC1-x催化剂并对其CO加氢合成低碳混合醇性能进行了考察。结果表明,K改性使αMoC1-x催化剂的CO加氢选择性发生显著变化。αMoC1-x 催化剂CO加氢的产物主要为CO2和C1~4烷烃,同时有少量醇产物生成;经K改性后αMoC1-x催化剂产物中烷烃选择性明显降低,而C1~5低碳醇选择性显著提高。通过对碱金属质量分数的考察发现,当K/Mo(摩尔比)为0.1时,总醇选择性达到极大值,低碳醇的时空收率达到28.6g/(L·h)。αMoC1-x催化剂上醇烃产物符合线性A-S-F分布曲线,K改性αMoC1-x催化剂上醇烃产物也有类似A-S-F分布曲线,但K助剂的加入有效促进了低碳醇的形成及其链增长能力。结合XRD、SEM及XPS表征,K助剂与αMoC1-x催化剂主体之间的电子作用导致其CO加氢产物选择性发生显著变化,这与K/αMoC1-x催化剂表面“K-Mo-C”新相的生成有关。 相似文献
233.
水杨酸在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定 总被引:1,自引:1,他引:0
用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对钠基蒙脱土进行改性,并用红外光谱、X衍射对CTAB-NaMMT进行表征,制备了改性钠基蒙脱土修饰电极(CTAB-NaMMT-CMC/GCE),研究了水杨酸在该修饰电极上的循环伏安行为.结果表明,在pH 0.8的H_2SO_4-Na_2SO_4电解质溶液中,SA在1.19 V出现一明显的氧化峰,在40 ~400 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率的平方根(v~(1/2))呈良好线性关系,表明电极过程为受扩散控制不可逆过程.测得SA在该修饰电极上的反应电子数、质子数、传递系数及扩散系数分别为2、2、0.389、1.275×10~(-6) cm~2/s.方波溶出伏安法的氧化峰电流(I_(pa))与SA浓度在8.0×10~(-7) ~1.25×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系(r=-0.999 6),检出限为2.27×10~(-7) mol/L,加标回收率为96% ~101%. 相似文献
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利用LTQ Orbitrap XL组合型傅立叶变换高分辨质谱系统分析了乳源蛋白主要组分肽指纹图谱。对南方水牛乳与不同来源的乳清蛋白的氨基酸序列研究结果表明,乳清蛋白经酶解后主要为α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)组分,乳清蛋白肽质指纹谱的分析显示水牛乳与荷斯坦奶乳清蛋白α-La氨基酸发生变异的比率明显少于山羊奶乳清蛋白α-La,说明荷斯坦奶α-La和水牛乳α-La的差异更小,同源性更强;而水牛乳β-Lg与荷斯坦乳β-Lg氨基酸发生变异的部位比率要多于山羊奶,水牛乳β-Lg与山羊奶同源性更强;乳源酪蛋白酶解后的肽段主要组分为αs1-CN,β-CN,κ-N,通过对水牛乳酪蛋白的氨基酸序列的差异性分析,不同品种的乳源酪蛋白的氨基酸序列明显存在差异。与乳清蛋白相比,奶牛品种差异导致乳蛋白发生氨基酸差异现象更显著,酪蛋白的氨基酸序列对比表明,水牛奶酪蛋白与山羊奶酪蛋白比与乳牛酪蛋白的差异更大。 相似文献
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