超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)中的多氯联苯含量的方法。样品经正己烷超声萃取,硫酸净化后,肌肉样品只需再经过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,内脏和整贝则还需经石墨化碳黑固相萃取小柱净化。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种多氯联苯的质量浓度在1.25~100μg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.04~0.06μg·kg-1之间。在0.25,2.50,20.0μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~6.9%之间。     

无泵负压进样-芯片电泳分离-激光诱导荧光光谱法测定儿茶酚胺类物质

提出了用芯片电泳分离-激光诱导荧光光谱法测定儿茶酚胺类物质的方法。采用自制的无泵负压进样系统,避免了进样歧视效应。在优化的条件下,去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和肾上腺素(E)可在1 min内完全分离。3种儿茶酚胺的平均迁移时间依次为30.59,37.23,46.43 s,其相对标准偏差(n=7)依次为1.10%,1.28%,0.45%。3种物质的线性范围为0.3～5.0 mg.L-1(NE及DA)和0.05～4.0 mg.L-1(E),检出限(3S/N)依次为30,30,10μg.L-1。     

微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5．7％(Pd),4．7％(Cd),平均回收率为98．0％(Pb),98．6M(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。