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以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS2)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS2纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。 相似文献
23.
外消旋大环镍(Ⅱ)配合物[Ni (rac-L)](ClO4)2分别与l-和d-扁桃酸阴离子在乙腈/水溶液中反应,通过手性识别得到六配位的[Ni (RR-L)(S-Man)]ClO4(1)和[Ni (SS-L)(R-Man)]ClO4(2)对映异构体(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,Man=扁桃酸)。当[Ni (rac-L)](ClO4)2与dl-扁桃酸阴离子反应时得到一对对映体等量存在的共聚物,其中大环配体中RR和SS构型分别优先与l-和d-Man- 配位形成外消旋混合物,反应过程中发生了手性识别现象,每颗晶体均为手性对映体。当[Ni (rac-L)](ClO4)2分别与结构类似的dl-2-苯基丙酸和dl-托品酸阴离子反应时,分别得到化合物[Ni (rac-L)(dl-PPA)]ClO4(3)(PPA=2-苯基丙酸)和[Ni (rac-L)(dl-Tro)]ClO4(4)(Tro=托品酸)。X射线单晶衍射结果表明,4个配合物中Ni (Ⅱ)离子均与折叠大环配体L的4个氮原子和2个来自羧基与羟基的氧原子(1和2),或羧基氧原子(3和4)顺式配位,形成六配位八面体构型。配合物1和2属于一对对映异构体,分别通过[Ni (RR-L)(S-Man)]+和[Ni (SS-L)(R-Man)]+分子间氢键作用形成一维之字形链状结构。配合物1和2的单手性特征与圆二色(CD)谱测定结果一致。 相似文献
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根皮苷在新型药物和天然保健食品开发中具有广泛的应用前景,因其成分的复杂性和低溶解性,对根皮苷的研究极具挑战性。本文通过核磁共振、紫外可见光谱及荧光发射光谱等检测手段,研究了羟丙基-β-环糊精对根皮苷客体的分子识别能力。结果表明,羟丙基-β-环糊精增强了根皮苷在水中的溶解度,在水中形成摩尔比为1∶1的主客体络合物,络合常数为2.35×102 L·mol-1。羟丙基-β-环糊精的加入造成了根皮苷的荧光猝灭,金属离子与根皮苷竞争结合羟丙基-β-环糊精会造成包合物的荧光增强,Fe3+与羟丙基-β-环糊精的键合常数达1.52×104 L·mol-1,可为根皮苷的药物研究提供理论研究。 相似文献
25.
基于制备接枝型分子印迹膜构建农药电位型电化学传感器及其检测性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
基于分子设计,以氯甲基化聚砜(CMPSF)为基膜,阴离子单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在表面引发体系-NH2/S2O2-8的作用下,采用"接枝聚合与分子印迹同步进行"的分子表面印迹新技术,制备了接枝型农药抗蚜威分子印迹膜(MIM)。采用红外光谱(FITR)和光学显微镜(OM)对该分子印迹膜进行表征,通过等温结合实验与竞争吸附实验,考察了抗蚜威分子印迹膜的分子识别性能与机理。以该印迹膜作为敏感膜,构建了抗蚜威电位型传感器,并对其检测性能进行了考察。结果表明,所制备的接枝型印迹膜对模板抗蚜威分子具有特异的识别选择性和优良的结合亲和性,结合容量高达92μg/cm2,相对于分子结构与抗蚜威相似的阿特拉津,印迹膜对抗蚜威的选择性系数为4.537。在p H 4.0的水介质中,传感器膜电极的电位响应与抗蚜威浓度对数在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),其检出限为2.5×10-8mol/L;以抗蚜威分子印迹膜为敏感膜所构建的电位型传感器,其构建过程简捷,检测灵敏准确,电位响应快速(t10 s)。 相似文献
26.
建立了有效分离重组人胰岛素注射液中B3和B3iso脱氨人胰岛素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对其进行氨基酸序列的鉴定。在《中国药典》2010版重组人胰岛素注射液有关物质检查分析方法的基础上,优化流动相p H值,以0.2mol/L硫酸盐缓冲液(p H 3.6)-乙腈(90∶10)作为A相,乙腈-水(50∶50)为B相,梯度洗脱,分别收集杂质峰1和杂质峰2,脱盐浓缩后,用丝氨酸蛋白酶(V8酶)酶切,取部分酶切溶液经三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)还原,分别得到还原和非还原肽段溶液,利用LC-MS/MS鉴定氨基酸序列,未知杂质分别为重组人胰岛素B3位发生脱氨和异构化的产物,即B3和B3iso脱氨人胰岛素。将优化后的方法与《中国药典》方法对市售重组人胰岛素注射液进行有关物质的对比分析,已上市厂家的重组人胰岛素注射液均有不同程度的B3和B3iso脱氨人胰岛素存在。该方法不影响重组人胰岛素其它有关物质的检测,可用于监控人胰岛素注射液产品储存过程中脱氨类杂质的增长趋势。 相似文献
27.
以4,6-二烷氧基-1,3-苯二磺酰氯和芳香二酚为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷作溶剂,采取一步成环法合成了3种磺酸酯桥联大环化合物。合成产物的结构用IR、1H NMR、13C NMR和MALDI-TOF等技术手段进行了确认。利用紫外光谱分析的方法研究了4,6,16,18-四正戊氧基-11,23-二甲基-1,3,13,15-四磺酸酯间苯芳香大环(5)对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现,其对Sn2+显示出一定的选择性,由于Sn2+和Bi3+协同作用的影响,在化合物5-Sn2+的体系中加入Bi3+,紫外吸收光谱在325 nm左右的吸收增强了许多,这说明化合物5对Bi3+显示出优于Sn2+的较好选择性。 相似文献
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30.
高效液相色谱-同位素稀释质谱法定量分析人生长激素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了人生长激素( hGH)纯化分析和高效液相色谱( HPLC)与同位素稀释质谱( IDMS)联用高准确度绝对定量方法。采用快速蛋白液相色谱来分离纯化hGH,以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪( FTICR-MS)准确地测定蛋白质的分子质量。纯化的hGH经酸水解后,采用KINETEX C18色谱柱为分析柱,以水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈为流动相,等梯度分离,流速0.2 mL/min,温度40℃,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择多反应监测模式进行检测,内标法定量分析。结果表明,FTICR-MS所测得的分子量实测值与理论值仅相差0.31 Da,脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸在液相条件下5 min内达到基线分离,在最优条件下,hGH含量测定结果为186.80 mg/g,相对标准偏差为0.52%。利用本方法参加国际比对,比对结果与参考值等效一致。本方法具有简易、实用的特点,并且准确可靠,可作为hGH纯品标准物质的定值方法,为hGH的日常检测提供参考。 相似文献