基于二羟基萘二磺酸根的配合物Na3[Na5(dhns)2]·(phen)4·2H2O的合成、晶体结构和热稳定性

2,7-二羟基萘-3, 6-二磺酸二钠盐(Na₂H₂dhns)与邻菲罗啉在乙醇/水溶液中自组装得到一新的配合物Na₃[Na₅(dhns)₂]·(phen)₄ ·2H₂O (1),并用CHN元素分析、IR、TGA和X-射线单晶衍射分析进行了表征。晶体属正交晶系, Pna2₁空间群, a=2.829 85(12) nm,b=1.038 99(14) nm, c=2.259 23(13) nm, V=6.642 6(10) nm³, Z=4, D_c=1.573 g·cm^-3, R₁=0.050 6, wR₂=0.124 0, S=1.05。     

2-乙酰基吡啶缩噻吩-2-甲酰腙的铜和镍配合物:水热合成、晶体结构及量化计算

采用水热法制备了两种结构类似的金属配合物M(Ls)₂(M=Cu(1),Ni(2)),其中HLs是2-乙酰基吡啶缩噻吩-2-甲酰腙Schiff碱。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射对它们进行了表征,结构分析表明,Ls以烯醇式与金属配位形成畸变的八面体单核配合物,化合物的分子结构被分子间弱的相互作用所稳定。配合物1通过C-H…π作用形成二维层状结构,而配合物2则通过C-H…π作用和C-H…O与C-H…N类型氢键形成三维超分子网络。     

基于酰腙类Schiff碱的锌和镉配合物的合成、晶体结构和性质

采用溶剂挥发法合成了配合物[M（HBrsth）₂]（M=Zn（1）,Cd（2）,H₂Brsth=5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙）和配合物[Cd（L）₂]（3,HL=2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙）,并经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析等对它们进行了表征。用X射线单晶衍射分析确定了配合物1和3的晶体结构,1属单斜晶系,C2/c空间群,呈现一维链状配位聚合结构;3属正交晶系,C2cb空间群。用MTT法测试了配合物对人肝肿瘤细胞HEPG2和人结肠癌细胞SW620的增殖抑制作用。还研究了配合物的发光性质。     

二羟基萘二磺酸根构筑的一维链状镉配位聚合物的合成与晶体结构

采用常规溶液挥发法,3,6-二羟基-2,7-萘二磺酸二钠盐(Na2H2dhns)、咪唑(imdz)与Cd(NO3)2·4H2O在甲醇-水溶液中反应合成了一种一维镉配位聚合物{[Cd2(dhns)(imdz)4]·H2O}n(1),并用元素分析、IR、UV、PL和TG等方法进行了表征。经X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群C2/m,晶胞参数a=1.245 97(6)nm,b=1.558 33(9)nm,c=1.629 99(10)nm,β=90.258(6)°,V=3.164 8(3)nm3,Z=4,Mr=831.39,Dc=1.745 g·cm-3,μ=1.534 mm-1,F(000)=1 640,R=0.056 4,wR2=0.140 5,S=1.09。每个Cd髤处于畸变的八面体配位环境,2个八面体共同形成双核金属簇,金属簇经dhns4-四重桥联形成一维配位聚合物。     

对氨基苯磺酸铜配位聚合物的合成与晶体结构

合成了二维层状配位聚合物{[Cu（p—abs）2（H2O）2]·2H2O}n（p-abs^-=对氨基苯磺酸根离子）,该配合物晶体属单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数：0=0．7432（3）nm,b=1．7357（5）nm,c=0．7618（2）nm,β=116．592（19）°,V=0．8788（50）nm^3,Mr=479．96,De=1．814g／cm^3,Z=2,μ=1．538mm^-1．铜离子周围有4个氧原子和2个氮原子与之配位,其中2个氧原子由配位水分子提供,其余4个配位原子由对氨基苯磺酸提供,这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境．对氨基苯磺酸在配合物中起双齿桥联作用,将相邻两个铜离子连接起来,成为无限二维层状结构．     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱配合物的合成与表征

采用直接合成法用异烟酰肼、水杨醛合成了异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱,并以此为配体合成了Zn（Ⅱ）、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）的配合物．对配合物进行了元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重分析及摩尔电导的测试等表征,推测配合物的组成分别为[Zn（H2O）L],[Co（H2O）2（HL）2]NO3-H2O,[Ni（H2O）2HL]NO3,其中L=C13 H9O2N3．     

2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

采用常规溶液法合成了2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙镍配合物[Ni L2](1)和铜配合物[Cu(Ac)L](2),采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明,1的晶体属正交晶系,Aba2空间群,晶胞参数a=1.205 9(3)nm,b=2.074 1(5)nm,c=0.911 5(2)nm,V=2.279 8(10)nm3,Z=4;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6,它处于畸变八面体配位环境。2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.864 77(13)nm,b=1.338 3(2)nm,c=1.363 1(2)nm,β=105.650(4)°,V=1.519 0(4)nm3,Z=4;中心离子Cu(Ⅱ)的配位数为5,它处于畸变四方锥配位环境,吡啶基与金属配位的结果使配合物形成一种Z形配位聚合物。配合物有很高的热稳定性,分解温度分别为340℃(1)和296℃(2)。2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙没有发光性质,而配合物1和2均可发射紫色荧光。     

一种水杨醛异烟酰腙及其锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

合成了一种酰腙类Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛异烟酰腙(H2L·H2O,1)并制备了它的锌配合物[Zn(L)(Phen)]∞(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射分析等手段进行了表征。1的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7105 8(4)nm,b=1.004 5(2)nm,c=1.305 4(3)nm,α=97.383(11)°,β=102.989(12)°,γ=104.038(10)°,V=8.641(3)nm3,Z=2;分子间通过氢键作用形成一维链超分子体系。2的晶体属三方晶系,P31空间群,晶胞参数a=1.686 54(12)nm,b=1.686 54(12)nm,c=0.796 56(12)nm,V=1.962 2(5)nm3,Z=3;配合物结构基元由1个锌离子、1个菲咯啉和1个酰腙组成,通过吡啶环的桥联作用形成一种双螺旋状配位聚合物。1和2都能发射绿色荧光,最大发射波长分别为524和535 nm。     

一种含噻吩环酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抗氧化活性及量化计算

合成了一种酰腙类含硫Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛缩2-噻吩甲酰腙一水合物(H₂L·H₂O,1),采用扩散法制备了它的铜配合物[Cu(phen)L](2,phen=菲咯啉),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射对它们进行了表征。1的晶体属正交晶系,P2₁2₁2空间群;2的晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群。在2中H₂L以烯醇式脱除羟基质子与铜配位,中心离子的配位环境为畸变的四方锥构型。应用Gaussian09程序,采用密度泛函方法(DFT),分别在B3LYP/6-31G(d)和UB3LYP/6-31G(d)水平对1和2进行了量化计算,对分子的前线分子轨道的能量和组成以及电子光谱进行了分析讨论。测试、分析了化合物的抗氧化活性。     

钛铁试剂桥联的FeⅢ-SmⅢ杂核配合物的合成、结构和磁性

采用水热法合成了一种3d-4f杂核配合物[Fe(phen)3]2[FeSm(H2O) (tiron)3]·6H2O(1,Na2H2tiron=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸钠),利用IR、元素分析、TGA和X射线单晶衍射分析进行了表征.该配合物属立方晶系,P213空间群,a=2.1711(3) nm,V=10.234(2) nm3,Mr=2323.82,Dc=1.508 g/cm3,F (000)=4720,Z=4,R1=0.0482,wR2=0.1345.2～300 K温度范围的变温磁化率测试结果显示,SmⅢ-FeⅢ之间存在反铁磁相互作用.