DRC-ICP-MS测定蜂王浆中硒的方法研究

为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min~(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L~(-1)),检出限低(0.052 2μg·L~(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。     

反相高效液相色谱内标法测定蜂王浆中10-HDA

在蜂王浆中含有多种羟基酸，其中10-羟基-Δ2-癸烯酸(10-hydroxy-α-decenoic acid，10-HDA)含量最多。10-HDA具有不饱和双键，紫外吸收最强烈，在制样条件确定的情况下，其紫外吸收有很强的规律性。测定10-HDA具有重要的实际意义，其含量已成为蜂王浆贸易中最重要的指标之一，有关10-     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源、正离子模式和多反应监测（MRM）模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9921~0.9996;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差（RSD）为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。     

分光光度法测定蜂王浆中10-HDA含量

蜂王浆是介于食品和药品之间的一种重要纯天然保健品,其有效成分之一是10-羟基2-癸烯酸(10-HDA),10-HDA含量直接影响蜂王浆的新鲜度和质量,它是蜂王浆的重要质量参数.文献表明在室温下新鲜蜂王浆保质期为三天; -15℃--20℃冷冻保存保质期为1年.对于不同温度下保存的蜂王浆其癸烯酸含量的变化未见报道.本实验采用分光光度法来测定在不同温度下不同保存时间的蜂王浆中10-HDA含量.     

基于拉曼光谱技术的蜂王浆品质定量模型研究

蜂王浆是一种具有抗氧化、抗衰老、调节心血管系统和免疫功能的纯天然营养保健食品,近年来在食品、生物医学等领域广泛应用。由于蜂王浆的采集过程费时费力且没有快捷简便的方法检测其品质,使得市场上的蜂王浆产品质量参差不齐,因此实现蜂王浆品质的快速鉴别就显得至关重要。该研究以蜂王浆的水分和蛋白质为研究对象,利用拉曼光谱技术结合主成分回归算法(PCR)和偏最小二乘法对蜂王浆进行了快速定量检测,建立了水分、蛋白质的定量模型,探究对其定量分析的可行性,并进行光谱预处理以提升模型的预测能力,使其预测准确性更高。蜂王浆中水分和蛋白质化学值的测定分别采纳蜂王浆国家标准规定的减压干燥法和凯氏定氮法。蜂王浆光谱的采集则是由DXR激光共焦显微拉曼光谱仪测得。应用TQ Analyst分析软件对蜂王浆光谱进行预处理及建立定量分析模型。其中光谱预处理包括导数、标准正态变换、多元散射校正、Savitsky-Golay卷积这四种光谱预处理法,并按一定关系排列组合成多种不同的预处理方法,对蜂王浆样品光谱进行数据处理,寻找出最优的模型与处理方法。结果表明,利用主成分回归法建立蜂王浆水分和蛋白质的定量模型效果不理想,水分的定量模型结果表明,Savitsky-Golay平滑（7）处理校正集决定系数最高但也仅为0.741 3,预测集决定系数为0.661 6,RMSEC为0.656,RMSEP为1.34,建模效果差。蛋白质的PCR定量模型结果表明,Savitsky-Golay平滑（7）处理相较之下最优,校正集决定系数0.675 0,预测集决定系数为0.566 8,RMSEC为0.548,RMSEP为0.957,建模效果较差。因此,基于PCR所建模型对蜂王浆水分、蛋白质的含量有一定的预测可能性,但建模效果较差,预测准确度低,稳健性差。而结合偏最小二乘法并进行S-G（7）+二阶导数+SNV处理对蜂王浆水分建模效果最好,水分含量校正集和预测集的决定系数分别为0.992 7和0.948 8,RMSEC和RMSEP分别为0.162和0.442。蛋白质的PLS定量模型,通过对多种预处理组合处理结果进行对比,S-G（7）+一阶导数+SNV处理对蜂王浆蛋白质建模效果最佳,蛋白质含量校正集和预测集的决定系数分别为0.991 6和0.879 5,RMSEC和RMSEP分别为0.143和0.497,建模效果好。因此,利用拉曼光谱结合偏最小二乘法快速检测蜂王浆中水分和蛋白质的含量是可行的,且所建定量模型稳健性良好,预测准确度高。通过上述实验可总结得出,在一些不可避免的外界因素影响下,将多种预处理方法组合起来可以提高模型的准确性和稳健性,比用单一的光谱预处理方法修正光谱更加有效,优化效果更加明显,且有效提升了模型的各参数,更好的提高了模型预测的准确性。同时表明了,拉曼光谱技术应用于蜂王浆品质的快速检测是可行的,且检测准确度高,速度快,在蜂王浆品质的快速检测方面展现了很好地应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱对蜂王浆中27种药物残留的同时测定

建立了蜂王浆中氯霉素、磺胺类、磺胺增效剂、氟喹诺酮类、林可胺类、硝基咪唑类、大环内酯类等7大类27种药物残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定的分析方法。对提取溶剂、提取pH值、色谱柱、流动相、质谱条件进行了优化。结果表明,氯霉素的线性范围为0.3~10μg/kg,其余26种药物的线性范围为2~100μg/kg;氯霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,其余26种药物的检出限均为1μg/kg;回收率达70%~119%,相对标准偏差为4.3%~14.9%。该方法满足蜂王浆中27种药物残留的同时测定要求,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短的优点。     

气相色谱—质谱法测定蜂王浆及其制品中10—羟基—α—癸烯酸

试样(鲜浆、冻干粉、口服液)经稀盐酸溶液调节pH到3.0以下,以乙醚萃取,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法简便、快速、准确,回收率97.6％～98.9％,相对标准偏差2.08％～4.39％。     

火焰原子吸收法测定峰产品中微量元素

现代医学、生命科学等研究证明,微量元素及其含量大小与人体的免疫、内分泌、生长发育、神经系统等功能密切相关.已确认钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、钼、锡、钒等属人体必需元素.其中前四种为常量元素,余下的微量或痕量元素.蜂王浆和蜂蜜产品中含有丰富的有机营养物质和多种微量元素,是一类营养价值较高的滋补佳品.有关蜂产品中某些微量元素测定的报道并不多见.本文采用火焰原子吸收光谱法同时测定了市售人参蜂王浆口服液、口服蜂乳和蜂蜜三种产品中10种微量元素,比较了样品湿法和干法两种不同消化方法及其对测定结果的影响,讨论了元素测定时出现的干扰情况及其抑制方法.试验结果令人满意.     

快速测定蜂王浆中蜂王酸的分光光度法研究

本文提出了用差示分光光度法和一阶导数分光光度法测定蜂王浆中蜂王酸的含量，差示光谱最大测定波长为（＋）２２８．０ｎｍ；一阶导数光谱测定波长为（＋）２０４．５ｎｍ和（－）２３３．５ｎｍ。线性范围为０－２０μｇ／ｍｌ（差示分光光度法）和０－１５μｇ／ｍｌ（一阶异数分光光度法）。二法在实际测定中具有操作简便，快速和准确度高等优点。