氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料，盐酸回流溶解后与NaCl，KCl，NH4Cl溶液混合，经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4Cl后加热脱水时，NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。     

己烯在Ru(1010)表面价带电子特性研究

在200 K以下己烯（C6H12）可以在Ru()表面上以分子状态稳定吸附.偏振角分辨紫外光电子谱（ARUPS）结果表明,己烯分子在垂直于衬底表面并沿衬底表面<>晶向的平面内,己烯分子的轴向沿<>晶向倾斜.随着衬底温度的提高,到200 K以上,己烯分解生成新的碳氢化合物.己烯分解后,πCH分子轨道能级向高结合能方向移动了0.2 eV,同时己烯中C的1s能级向低结合能方向移动了 0.3 eV.     

破坏加氢条件下硷性氮化合物的转化——第二报 在液相加氢条件下各族氮化合物的分布及其相互转化

在小型连续液相加氢装置中进行了抚顺古城子煤低温焦油残油馏分(>325℃)的一次加氢和循环加氢.加氢的物料平衡及各族氮化合物的氮分布结果指出:经加氢后,能被10% H_2SO_4抽出的强硷性分增加到原来的213—227%;其中沸点325°以下的占126—127%,并且主要为喹啉和异喹啉系衍生物(192—325°馏分占<325°的90—90.5%).生成油<325°馏分的强硷性氮中有42—46%能被乙酰化.因此,强硷性分的生成可以解释为高分子氮化合物分子结构的破坏简化和含氮杂环的环破裂成胺类.硷性分的还原成氨较非硷性分难,但前者较易裂解.     

修正PRP共轭梯度方法求解无约束最优化问题

基于著名的PRP共轭梯度方法,利用CG_DESCENT共轭梯度方法的结构,本文提出了一种求解大规模无约束最优化问题的修正PRP共轭梯度方法。该方法在每一步迭代中均能够产生一个充分下降的搜索方向,且独立于任何线搜索条件。在标准Wolfe线搜索条件下,证明了修正PRP共轭梯度方法的全局收敛性和线性收敛速度。数值结果展示了修正PRP方法对给定的测试问题是非常有效的。     

对油脂过氧化值测定中碘化钾饱和溶液变质和保存的分析

碘化钾饱和溶液是测定油脂过氧化值试验中的一个重要试剂，油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。该试剂放置易氧化变黄，一般现配现用，但所配溶液不能被完全使用，浪费较大。笔者经研究发现，新配制的碘化钾饱和溶液和被氧化变黄的碘化钾饱和溶液的pH值相差较大，通过调整碘化钾饱和溶液的pH值，可防止碘化钾饱和溶液被氧化从而析出游离碘，同时节约试剂成本。     

破坏加氢条件下低级酚的生成 第一报 加氢原料——抚顺古城子煤低温焦油中低级酚的分离和鉴定

低级酚包括酚、甲酚、乙酚和二甲酚.它们在工业上有着广泛的用途,其中特别是酚与甲酚更是贵重的化工原料.除高温及低温煤焦油外,煤及煤焦油残油的加氢生成油也可作为这些低级酚的来源,它们是在破坏加氢过程中由高级酚转变而来的.考察它们生成的历程,并擬出可能提高低级酚产率的方法,无论在理论上或实用上都有着很大的意义.本工作预备对抚顺古城子煤低温焦油中的低级酚和其加     

鉑重整條件下烃類轉化的機理及動力學 Ⅰ.正庚烷在鉑重整條件下的轉化

對正庚烷在鉑重整條件下的各種反應進行了考察。詳細分析了反應產品,並根據產品分析結果,提出了可能進行的一些反應的图式,考察了反應變數如温度、壓力、空速、催化劑使用時間等對於加氫裂化、異構化及總轉化程度的影響。並求得在溫度455—515°、壓力20—40大氣壓、空速2.0—6.0(體積/體積/小時)等試驗條件範圍內,催化劑使用初期與晚期的加氫裂化及總轉化反應的速率常數,動力學方程式及视活化能,加氫裂化反應服從一次反應式。正庚烷的總轉化服從反應產品有阻抑作用的一次反應式。並提出正庚烷的加氫裂化可能經過異構化階段的假設。     

用还原型电化学检测器的高效液相色谱法分析柴油机排出物中的1-硝基芘

本文采用带有还原型电化学检测器的高效液相色谱来分析柴油机排出颗粒物中的1-硝基芘。含有柴油机排出颗粒物的滤纸经二氯甲烷萃取后,过滤,浓缩,在硅胶层析柱上预分离。分别用正己烷,二氯甲烷和甲醇三种淋洗液淋洗,其中二氯甲烷级分在ODS柱的高效液相色谱上分离,其流动相为35％正丁醇—0,05M氯乙酸缓冲溶液(pH=3.8),玻璃碳为工作电极的电化学检测器,工作电压为-0.6V(参比电极是Ag/AgCl)。比较具有相同色谱保留时间的标准样品和实际样品色谱峰的动态伏安特性曲线确认了样品中存在有1—硝基芘。所分析的柴油机排出颗粒物萃取物中1—硝基芘含量范围为0.7到142ppm。为了改善高效液相色谱系统的分离能力,试验了微管柱,在所采用的电化学检测器流动地被改进后,总体系的理论塔板数达到26,000片,改善了分离能力。     

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L~(-1),检出限为0.008mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L~(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。     

零电流示波电位滴定法测定3，5－二羟基苯甲酸

本文报道了利用溴酸盐法零电流示波电位滴定法直接和间接滴定３，５－二羟基苯甲酸的含量。操作简便，终点指示明显，测定结果良好。