芳酸类药物的近红外及二维相关(2DCorr)光谱分析

结合傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱法和二维相关分析(2D-correlation analysis, 2DCorr)方法研究了芳酸类药物水杨酸、乙酰水杨酸(阿司匹林)、苯甲酸在升温过程中的结构变化特征。三种芳酸类药物随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显,借助于2DCorr分析,将一维近红外谱图拓展到二维,提高了分辨率和可解释性。通过不同芳酸类药物NIR及2DCorr光谱的比较和分析,对芳酸类药物NIR吸收峰进行了归属,对其结构特点进行了研究,实验结果特别肯定了水杨酸的六元环内氢键结构。通过该文的研究更深层次地理解了芳酸类药物,为其进一步的研究和使用提供参考。     

电喷雾质谱法研究细胞色素Tb5及其F35Y突变体蛋白 肽链和辅基的相互作用

本文通过牛肝线粒体细胞色素Tb5和它的F35Y突变体蛋白相对分子质量的外标法测定,得到细胞色素Tb5全蛋白的相对分子质量为10077.5脱辅基蛋白的相对分子质量为9461.4F35Y突变体蛋白的相对分子质量为10093.6,它的脱辅基蛋白的相对分子质量为9477.5,不同nozzle电压下的电喷雾质谱结果表明,该电压的大小明显影响蛋白肽链与血红素辅基之间的非共价结合,随着电压的降低,全蛋白谱峰的强度逐渐增大,然而,过低的电压导致了Na^+,K^+离子加合峰相对强度的增加,而不利于谱图分析。同时,考察到细胞色素Tb5在甲醇溶液和酸性溶液中的变性行为,因此选择nozzle电压70V,10%的甲醇水溶液和pH=7为得到全蛋白质谱峰的最佳条件。相同实验条件下得到的野生型CytTb5和F35Y突变体全蛋白的质谱峰相比较,其相对丰度有悬殊的差异,表明F35Y突变体蛋白的血红素结合能力明显低于野生型蛋白。通过解离出的Hemeb的分子离子峰进行解析,证明铁仍以三价离子存在于血红素辅基中。     

药物气相色谱分析专家系统

介绍了药物气相色谱分析专家系统的方法发展流程、总体逻辑结构及设计方法,并给出了2个应用实例。该系统具有文献检索、分离模式判断、柱系统推荐、衍生化方法推荐、色谱条件和衍生化条件优化、样品预处理方法推荐、定性定量分析、知识获取等功能。     

气相色谱-质谱联用结合软独立建模分类法识别摇头丸的合成途径

摇头丸的合成原料以及合成途径很多,对缴获的摇头丸进行检测时发现,几乎每一粒片剂中都存在与合成途径相关的各种杂质,且不同合成途径产生的杂质体系大致相同。根据杂质情况推断其合成途径有较大的模糊性。本文应用模式识别中软独立建模分类法(soft independent modeling of class analogies,SIMCA)对杂质与合成途径的关系进行了研究,建立了一种较为理想的用于推断摇头丸合成途径的方法,为实战缉毒工作提供了依据。     

半夏及其伪品天南星的近红外漫反射快速无损鉴别

利用近红外漫反射光谱法,结合聚类分析和相似度计算,对不同产地半夏药材及其伪品天南星进行了快速无损鉴别研究。近红外光谱图的聚类分析和相似度计算结果一致,为中药的产地、真伪鉴别分析提供了一种新的方法,具有较好的应用价值。     

药物气相色谱分析专家系统的柱系统推荐

报道了药物气相色谱分析柱系统推荐专家系统 .该系统可提供文献报道的 GC分析方法及文献出处 ;判断样品能否直接采用 GC分析 ,推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等 ,并能对所推荐的色谱初始条件进行优化 .对固定相 ,系统可分别从 3个通道给予推荐 ,且选择通道的优先顺序依次为特殊组分 (同系物 ,异构体 )、组分的 Kováts指数以及组分的结构和极性 .本文以 Turbo Prolog为程序设计语言 ,采用产生式规则和谓词逻辑的知识表达方式以及深度优先搜索的正向链推理控制策略 ,在 IBM PC机上编程实现了这一系统 .     

分子相似性方法用于药物反相色谱定量结构色谱保留关系的研究

 应用分子相似性方法研究药物的反相色谱定量结构 色谱保留关系 (QSRR)。在全面考察药物的分子结构参数的基础上 ,采用分子相似性计算方法 ,将化合物结构信息变量转换为相似系数变量 ,并结合人工神经网络技术 ,对 16 2种药物进行反相色谱定量结构与色谱保留关系的研究。成功地应用分子相似性方法实现了对容量因子这一色谱保留参数的预测 ,建立了物理意义明确、预测能力较强的分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间的定量关系模型 ,实验验证的结果也比较理想。     

左氧氟沙星的荷移反应及荧光光谱行为研究

研究了在乙醇溶剂中左氧氟沙星与四氯苯醌的电荷转移反应,并用荧光光谱法确定了反应条件,最大激发波长329.3nm.最大发射波长474.0nm.复合比四氯苯醌:左氧氟沙星=1:2,线性范围0.8-8×10-7mol/L,最低检出限1.84×10-8 mol/L.并进行了左氧氟沙星胶囊的测定.本法操作方便,稳定性好,灵敏度高,回收率符合要求,可作为痕量左氧氟沙星的检出分析方法.     

近红外光谱法非破坏性同时测定海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因

提出了近红外漫反射光谱快速无损测定缴获白粉中海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因含量新方法。采用GC-MS分析了缴获88份白粉中这3组分的质量百分含量范围分别为12.15%~79.54%,0.4%~18.56%,0.23%~9.11%。以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,确定各组分用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立近红外光谱与这三组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此预测了35个白粉样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因δ值的均值为100.63%,100.35%和98.71%,RSD分别为3.96%,7.02%,8.54%。该方法快速无损,结果可靠。     

自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定撒痛风注射液中各组分的含量

本文应用自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定了撒痛风注射液中各组分的含量,水杨酸钠、咖啡因、安替比林三组分平均回收率均为100.0％,相对标准偏差(％)依次为0.57、0.61和0.75,结果优于常规卡尔曼滤波法。自适应卡尔曼滤波法为不经分离直接测定相互干扰的多组分体系分析提供了一种新的途径。