反向电渗流非水毛细管电泳法快速测定微量赤霉素

赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离子使电渗流反向,将含10 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(95∶5,v/v)作为缓冲体系,在0.08%(v/v)醋酸含量下,分离8种内源性赤霉素。结果表明,赤霉素出峰时间的相对标准偏差(RSD)≤2.1%(日内)或≤4.3%(日间),峰面积的RSD≤4.5%(日内)或≤6.9%(日间),检出限(S/N=3)为1.04~2.20 mg/L,相关系数为0.998 2~0.999 3,回收率为87.2%~93.5%。该方法简单、快速、稳定,以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系,预先考虑了质谱测定的需要,可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析,具有一定的应用价值。     

电渗流中传热传质过程与熵的分析

在壁面存在恒定热通量条件下,分析微通道内电渗流中传热传质过程与熵的生成.建立数值计算模型,分别采用Poisson-Boltzmann方程、Navier-Stokes方程、Nernst-Planck方程和能量方程来描述微通道内双电层电势、流场、离子浓度和温度的分布情况.引入熵产生,进一步研究不同流动参数对流体传热过程的作用,讨论不同流动参数下各热效应的变化规律,并具体分析热效应参数对流体总熵增加及各部分热效应对总熵比重的影响.结果表明,动电参数与Joule(焦耳)热系数的增大会使得传热性能减弱,动电参数对传热性能影响更为明显;流体的总熵为动电参数、传质系数和质量弥散系数的增函数.     

毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性

应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶（MAO）活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm（i．d．）未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kv,运行缓冲液：0．5mmol／LTTAB,磷酸盐缓冲液（50mmol／L,pH 10．5）;紫外检测波长：214nm。MAO催化犬尿胺（Kyn）反应的产物4-羟基喹啉（4-HQ）的浓度和峰面积的线性范围为5～1000μmol／L,相关系数为0．9997,相对标准偏差（RSD）小于5．6％（n=5）,检出限为2μmol／L（S／N=3）。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。     

微流控芯片毛细管电泳中电动进样和分离对分离效率的影响

电动进样和分离技术是微流控芯片毛细管电泳分析应用中一项重要的技术环节.通过外加电压调节玻璃基材微芯片"十"字通道内的场强分布,改变分析样品在芯片内电渗流的方向和速率,考察样品的分离效率并得出最佳的外加电压控制方案.     

小型低压电渗输液泵的研究

设计了一种小型低压电渗泵。该泵主要由直流电源、填充电渗柱、铂电极和压力传感器等构成。电渗柱的内部尺寸为6×12 mm,柱内填充45μm的多孔硅胶。工作时,泵头直接浸入被输送的液体中进行输液。研究了电压和电流对输出压强和流量的影响:压强和电压及电流均成良好的线性;而在250 V以上,流量增加变快,明显偏离线性。对去离子水和0.5 mmol/L的KC l溶液,该泵可产生0~1.6 atm的输出压力和每分钟几μL至几百μL的输出流量。该泵结构简单,可以不间断输液一星期以上,能用于微流控分析、流动注射分析及微反应输液等领域。     

强阳离子交换整体柱的研制及其在电色谱多肽分离中的应用

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响。结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.9981;有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与固定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势;随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符;在pH值为3～9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性。在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础。     

动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征

将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。     

化学键合聚乙烯亚胺涂层毛细管柱的快速制备及评价

以γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亚胺,合成了具有三甲氧基硅烷活性基团的聚乙烯亚胺衍生物,并通过热处理使此高分子聚合物键合于石英毛细管内壁,成功制备了聚乙烯亚胺涂层毛细管柱.所制得的涂层柱能有效抑止电渗流和防止蛋白质在柱上的吸附.在pH 7.4的缓冲溶液中,碱性蛋白质的平均分离柱效为1.7×105理论塔板数/米,分析结果呈现出较好的重现性.该制柱方法快速简便,成功率高,涂层柱之间重现性良好.     

毛细管电色谱柱内径对电渗流与电压关系的影响

考察不同内径的毛细管电色谱柱中分离电压对电渗流的影响，在不同内径的毛细管电色谱柱中，电渗流与电压都呈较好的线性关系，与毛细管电色谱柱的内径无关，由于焦耳热的影响，在电压变化幅度较大的情况下，电渗流与电压的关系曲线呈线性弯曲，在大内径毛细管电色谱柱上更加明显。