消除溶剂水吸收峰干扰的红外光谱测量新方法

水在中红外波段的强吸收有时会遮蔽水溶液中溶质的特征峰,从而干扰溶质的红外谱带归属和分析。提出了一种新方法,控制水峰的吸收强度逐渐变化(强→弱→消失),从而得到高质量的红外光谱。利用单次ATR附件,通过先扫描空ATR晶体N次,经短暂暂停后,再继续扫描载有纯水(或参比溶液)的ATR晶体M次,这样累加得到的背景单光束谱(N+M次扫描)中水的吸收强度就直接与扫描次数N和M相关。选择足够大的扫描次数N和合适的扫描次数M,就可以彻底扣除水峰的干扰。利用该方法,成功获得了K₂CO₃溶液和牛血清白蛋白(BSA)溶液的消除了水吸收峰的高质量红外光谱。实验结果证实新方法具有快速、高效等优点。文中也讨论了该方法的局限性。     

椭球形α-Fe2O3纳米薄膜的制备与气敏性能

椭球形α-Fe2O3纳米薄膜的制备与气敏性能     

新型硝基亚甲基类新烟碱化合物的合成及其杀虫活性

以昆虫乙酰胆碱受体为作用靶标的新烟碱类杀虫剂属于高效、高选择性和环境友好的杀虫剂,依据新烟碱类杀虫剂活性与结构关系,以吡虫啉及其类似物NTN32692为先导结构,在咪唑啉环位置并入可以增强分子脂溶性的六元环基团,设计合成了9个未见文献报道的硝基亚甲基类新烟碱化合物,所有目标化合物的结构均经1H NMR、IR和HR-MS测试技术的确证。初步的生物活性测试结果表明,在500 mg/L下所有目标化合物对豆蚜(Aphis craccivora)都有一定的杀死活性,其中活性最高的化合物4对豆蚜(Aphis craccivora)的校正死亡率为73.0%。并对目标化合物5a～5h的合成方法进行了探讨。     

TMB·TCNQ和硬脂酸混合LB膜的制备及表征

将没有双亲性的电荷转移配合物TMB·TCNQ (TMB：3, 3′,5,5′-Tetramethylbenzidine;TCNQ：7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane)通过与硬脂酸混合组装制备了混合LB膜。TMB·TCNQ和硬脂酸的摩尔比例在1∶1, 1∶2和1∶3的情况下都可以成功进行组装。利用紫外-可见-近红外光谱、透射和掠角反射红外光谱、X射线衍射以及原子力显微镜研究了混合LB膜中各组分的结构、分子取向和表面形貌等。研究结果表明,混合LB膜中的TMB·TCNQ是混合堆积排列的,电荷转移度ρ约为0.35。配合物中的电子给体TMB和电子受体TCNQ分子的苯环平面都垂直于基底表面。硬脂酸的碳氢长链以一定角度倾斜于基底表面。混合LB膜的小角X射线衍射图中出现了两组衍射峰。混合比例为1∶1的单层和多层LB膜中出现纳米棒和微粒,而且,纳米棒和粒子的数量随着LB膜层数的增加而增多。     

空气中水汽的存在形式(H_2O)_n与水汽红外光谱的复杂性

水汽(water vapor)是空气的组成部分,强极性的水汽对红外光有很强的吸收。水汽峰常常出现在样品的红外光谱上,对样品IR谱的识别和鉴定造成严重干扰。为消除水汽峰的不利影响,人们已经采取各种方法扣除水汽的干扰。真空IR仪器,干燥空气吹扫IR仪器,都有非常好的去除水汽效果,从而保证水汽峰不出现在IR图上。作为扣除水汽谱的方法,操作简便的光谱差减技术和智能空气补偿技术也得到了广泛应用,但两者扣除水汽谱效果还难以和真空IR仪器媲美。实际上,随空气湿度变化,空气中水汽以团簇(H_2O)_n形式存在。同一湿度情形下,水团簇也有几类不同存在形式,如(H_2O)_n和(H_2O)_m(n≠m)等。空气湿度增加,水汽团簇的组成也将发生变化,即不同湿度的水汽,其团簇组成不同。因此,不同湿度的水汽IR谱A1和A2之间有形状差别,这是差减技术不能令人满意的主要原因。针对这一问题,我们提出了新的测量方法,成功解决了水汽峰的干扰。新方法简便易操作,扣除水汽效果可与真空仪器媲美。     

广义二维相关光谱在红外和拉曼光谱研究中的应用

介绍广义二维相关分析方法 ,给出了二维相关光谱的广义数学公式及其推广过程。阐述了广义二维相关光谱的基本性质。给出了二维相关在傅立叶变换拉曼和近红外的应用实例 ,以证明广义二维相关光谱在结构分析以及相关性方面的独特效用。     

2-十八烷基四氰代二甲基苯醌的红外光谱

采用二次微分和解卷积法，对2－十八烷基TCNQ的红外光谱数据进行处理，首次发现长碳链中CH2对称伸缩振动的分峰现象，并将CH2对称和反对称伸缩振动的分裂归结为是由十八烷基TCNQ分子中碳氢链的不同构象所产生的。     

消除显微红外光谱水汽噪音的方法

测量显微红外光谱时,由于光路暴露在开放流通的空气环境中,水汽的吸收峰常常出现在光谱图中而对样品谱造成干扰。本研究在样品单光束谱收集过程中间,通过适时向测试体系通入干燥的氮气或较潮湿的空气来补偿光路中水汽的量,从而达到样品谱和背景谱测量时水汽的平均含量相等,最终消除水汽吸收峰。本方法用于硬脂酸显微红外光谱的测量,观察到水汽噪音由大到小,直至消失的全过程,结果令人满意。     

光谱法研究入—4—（十六烷氧基）双酞菁镧的LB膜

测定了八－４－（十六烷氧基）双酞菁镧氯仿溶液在亚相水面上的π￣Ａ曲线，同时制备了它的ＬＢ膜。应用红外光谱及紫外－可见光谱法对其进行了研究。