气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。     

UPLC-MS/MS结合SPSS研究多种β_2-受体激动剂的萃取效率及快速检测方法

研究了液液萃取提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中14种β_2-受体激动剂的方法。通过单因素与正交试验研究水的pH、有机溶剂种类、振荡时间、萃取温度等因素对水中β_2-受体激动剂萃取效率的影响,用SPSS对数据进行分析。该方法 14种β_2-受体激动剂的检出限为0.03~0.2 ng/mL,添加回收率为62.8%~88.3%,RSD为3.4%~13%。方法可用于β_2-受体激动剂的多残留检测研究。     

基于虚拟仪器技术和网络的综合实验控制系统设计

为实现大型物理实验现场复杂多样的仪器控制,分析了物理实验的特点、过程、环境及仪器控制功能需求,利用虚拟仪器技术、计算机网络技术和数据库技术,建立了一套集成硬件和软件的综合控制管理信息系统,实现记录系统中示波器状态远程批量设置及波形数据自动采集、控制探测系统的高压电源并发加压或退压、保障各测试项目间测试仪器之间时间关联、监控UPS电量和远端现场图片或视频状态。给出了系统的关键的设计思路,列举了某型示波器控制的通用控制代码。结果表明,系统达到了一人总控或多人分权控制实验过程中多种多台仪器的目标,方便快捷地实现不同品牌不同类型示波器的相同功能。     

一种高速多通道光纤阵列光开关

为了对短时间大视场一维光强信息进行采集,采用编码转换技术和自聚焦透镜矩形阵列设计了光开关,用小口径电光晶体实现了大视场的测量.采用MOS管级联的高压同步电路,使得系统具有结构紧凑、性价比高、寿命长等优点.实验结果表明:开关选通时间100±5 ns,前后沿小于25 ns,消光比1 100∶1.     

MoO3催化碳酸二甲酯与乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

采用焙烧法制备了MoO3催化剂并将其用于碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了焙烧温度对催化荆性能的影响,并用X射线衍射(XRD)对催化剂结构进行了表征.结果发现,在400或500℃焙烧的催化剂具有良好的催化性能,DMC转化率为73.9%,DPC和甲基苯基碳酸酯的选择性分别为39.5%和56.5%.XRD结果表明,该催化剂物相组成为正交晶系MoO3,且(021)或/和(110)晶面有利于酯交换反应.催化剂使用5次后DMC转化率从73.9%降至10.2%,多次重复使用后的催化剂在窄气气氛中于400或500℃焙烧即可再生,再生后催化剂的性能几乎和新鲜催化剂相当.     

CeO2-W-Mn/SiO2催化剂上甲烷氧化偶联反应性能的研究

报道了CeO_2-W-Mn/SiO_2催化剂常压和加压条件下的甲烷氧化偶联反应性能, 详细考察了反应条件对CeO_2-W-Mn/SiO_2催化剂反应性能的影响. 结果表明, CeO_2-W-Mn/SiO_2催化剂具有优异的催化活性, 常压下可得到29.7%的甲烷转化率和81.3%的C_2烃选择性, 低温活性高, 于710 ℃可得到甲烷转化率11.4%和C_2烃选择性86.7%的结果;该催化剂适宜于加压条件下的甲烷氧化偶联反应, 0.6 MPa下可获得37.2%的甲烷转化率和73.8%的C_2烃选择性. 催化剂表征结果显示CeO_2的加入增强了W-Mn/SiO_2催化剂的储氧能力.     

DMAA凝胶体系注凝成型超细氧化锆陶瓷凝胶固化工艺的研究

研究了真空脱泡时间、引发剂、单体、交联剂与单体比、固化温度和固相量对低毒的DMAA单体凝胶固化和ZrO2生坯性能的影响.制备了表面光洁、不起皮、不开裂及形状复杂的生坯.在单体浓度为15;,交联剂与单体比为1∶50,引发剂添加量为1;,固化温度为60℃的条件下,采用固相量为52vol;的浆料制备的生坯抗弯强度接近30 MPa,可直接对其进行机械加工.压汞及SEM分析表明:生坯结构均匀,无团聚体及颗粒簇出现,孔径呈较窄的单峰分布,气孔率低(26;),孔径小(最可几孔径为36 nm).     

浸渍-裂解工艺对无压烧结制备六方氮化硼陶瓷性能的影响

以硼酸-尿素混合水溶液作为h-BN先驱体,对无压烧结制备的高纯h-BN陶瓷进行了浸渍-裂解-二次无压烧结处理,以提高其致密度和性能.研究了先驱体溶液浓度和循环次数对浸渍-裂解-烧结后h-BN陶瓷的显微结构及性能的影响.结果表明,随着先驱体溶液浓度的增大,h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率均先升高后降低,浓度为68wt;时均达到最大.浓度过高会导致先驱体溶液在浸渍过程中发生析出,反而不利于浸渍.随着循环次数的增加,h-BN陶瓷的致密度、弯曲强度、断裂韧性及热导率均逐渐增大,但趋势逐渐变缓.循环6次得到的h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率分别为1.465 g./cm3、84.1 MPa、1.52 MPa·m1/2、44.36 W·m-1·k-1,相对于未处理的h-BN陶瓷分别提高4.7;、31.6;、63.7;、31.2;.     

罗斯滤片法测量激光打靶X射线辐射通量

利用一套罗斯滤片系统测量激光轰击固体金属Ti平面靶产生的X射线辐射通量,系统包括两个相同的X射线探测器及相应滤膜。罗斯滤片法的优点在于利用相邻核素对X射线相似的阻止率,可滤出一个窄的能带并去除高能部分的干扰,获得了Ti平面靶K壳层X光辐射产额。实验结果表明:硬X射线能段在4.5~4.9keV之间的K壳特征辐射占优,连续谱所占份额较低(与晶体谱仪一致);随着激光能量的增加,特征辐射增加;激光强度接近2×1015 W/cm2时,能量转换效率出现峰值。     

铝-钨丝混编阵的Z-箍缩实验研究

利用铝丝和钨丝混合编制的丝阵作为Z箍缩的负载，在俄罗斯Kurchatov研究所的S300强流装置上对其Z箍缩过程进行了实验研究，并与纯铝丝阵和纯钨丝阵的实验结果进行了比较.不同材料组成的丝阵的Z箍缩x射线能谱之间有明显差异，混编丝阵的铝K壳层的x射线辐射强度比纯铝丝阵的弱，在纯钨丝阵Z箍缩中没有发现波长小于1.6nm的线辐射.混编丝阵Z箍缩的x射线发光区域比纯铝丝阵的小，但比纯钨丝阵的大,混编丝阵的x射线产额比纯铝丝阵的大，但比纯钨丝阵的略低.在驱动电流为2.5—2.8MA条件下，Z箍缩的径向收缩比为4—5，x射线辐射脉冲脉宽为25ns左右，峰值为0.3—0.5TW，总能量为10—20kJ.激光探针的阴影像显示了丝阵等离子体形成的细致过程，还表明了等离子体的边界面不够清晰，其不稳定性有明显的发展，内部有丰富的结构. 关键词： Z箍缩 混编丝阵 S300强流装置