漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用

以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相（USP）。对固定相进行傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）和元素分析（EA）表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97,v/v）为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水（50：50,v/v）为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C₁₈ 柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。     

剪切变稀液滴撞击不同浸润性壁面的数值模拟研究

基于有限元法,采用水平集方法捕捉相界面的移动,构建了液滴撞击固体壁面的数值模型.通过修正的幂律模型描述流体的非牛顿剪切变稀特性,探讨了剪切变稀特性对液滴撞击固体壁面后铺展行为的影响,分析了撞击不同浸润性壁面时剪切变稀特性对液滴撞击壁面行为的影响差异.研究结果表明:随着幂律指数m的减小,液滴撞击过程中的黏性耗散减小,液滴的形貌变化及无量纲参数变化更为显著.接触角为55°的情况下:当m降低至0.85时,液滴铺展过程中开始出现显著区别于牛顿流体液滴的振荡现象;当m降低至0.80时,液滴在回缩过程中会出现中心液膜断裂的情况.接触角为100°时,剪切变稀液滴均会出现振荡行为,振荡幅度随着m的减小而增大.接触角为160°时,牛顿流体液滴与剪切变稀液滴均会在回缩过程中弹起,但剪切变稀液滴的弹起速度更快.此外,基于数值计算结果,本文提出了接触角为55°情况下剪切变稀液滴撞击壁面后的最大无量纲铺展直径预测模型.     

高温目标短波红外光谱辐射亮度方向效应研究

为探究高温目标短波红外波段(1300～2500 nm)光谱辐射亮度是否具有方向效应,及光谱辐射亮度与辐射天顶角的关系,以500℃石墨与金属板(304不锈钢)为高温目标,设计了暗室条件下高温目标0°～70°辐射天顶角光谱辐射亮度测量实验。利用方差分析研究短波红外波段辐射亮度是否具有方向效应,采用最小二乘法,对高温目标的方向光谱辐射亮度进行拟合,进而探究其变化规律。实验结果显示:在显著性水平α=0.01的条件下,石墨板与金属板在不同辐射天顶角的光谱辐射亮度均存在显著差异;采用最小二乘法,使用指数函数对高温目标的方向光谱辐射亮度进行拟合,拟合精度均大于0.95。研究表明:金属板较石墨板具有更显著的方向效应;石墨光谱辐射亮度方向效应不随波长的变化而变化,金属板光谱辐射亮度方向效应受波长的影响;两种材质的方向光谱辐射亮度与辐射天顶角(0°～70°)均呈指数关系。     

电极间距对μc-Si_(1-x)Ge_x:H薄膜结构特性的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,使用SiH4加GeH4的反应气源组合生长微晶硅锗(μc-Si1-x Gex:H)薄膜.研究了电极间距对μc-Si1-x Gex:H薄膜结构特性的影响.发现薄膜中的Ge含量随电极间距的降低逐渐增加.当电极间距降至7 mm时,μc-Si1-x Gex:H薄膜具有较大的晶粒尺寸并呈现较强的(220)择优取向,同时具有较低的微结构因子.通过薄膜结构特性的变化分析了反应气源的分解状态,认为Ge含量的提高主要是SiH4的分解率降低所导致的.在较窄的电极间距(7 mm)下,等离子体中GeH3基团的比例较大,增强了Ge前驱物的扩散能力,使μc-Si1-x Gex:H薄膜的质量得到提高.     

自适应信号增强在瞬态诱发耳声发射信号检测中的应用

耳声发射是近年来耳科学领域的研究热点。它已成为临床听力筛选和诊断耳蜗病变最为有效的手段之一。耳声发射信号的信噪比和相关率是临床诊断的重要依据。文中将自适应信号增强技术引入到对瞬态诱发耳声发射信号的检测中,并提出了一个基于最小均方算法的实用的自适应信号增强器结构。通过对106例受试耳所进行的瞬态诱发耳声发射信号检测,结果表明,自适应信号增强技术与传统的相干平均技术相比有更好的增强信号和抑制噪声的性能。利用自适应信号增强可以提高瞬态诱发耳声发射信号的信噪比增速、减少检测所需叠加次数、检测用时可缩短近一半。     

微晶硅锗太阳电池本征层纵向结构的优化

采用射频等离子体增强化学气相沉积技术, 研究了辉光功率对微晶硅锗材料结构特性和光电特性的影响, 提出使用功率梯度的方法制备微晶硅锗薄膜太阳电池本征层. 优化后的微晶硅锗本征层不仅保持了晶化率纵向分布的均匀性, 而且形成了沿生长方向由宽到窄的渐变带隙分布, 使电池的填充因子和短路电流密度都得到了提高. 采用此方法制备的非晶硅/微晶硅锗双结叠层电池转换效率达到了9.54%.     

双1,3,4-噻二唑基取代脲的合成及其生物活性研究

用2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与1,3-二溴丙烷和一系列叠氮化合物反应,合成了7种未见文献报道的双1,3,4-噻二唑基取代脲类化合物,并用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对化合物进行了表征,生物活性实验证明,该类化合物10mg/L表现出较好的生长素活性和细胞分裂素活性。其中化合物a、b的细胞分裂素活性最好,其活性达到39%。     

基于PCA-SVM的飞机蒙皮激光分层除漆LIBS在线监测研究

飞机蒙皮激光除漆过程的在线监测,是实现分层可控除漆、满足适航维修要求的重要手段,也是推进激光除漆工程应用、飞机维修自动化的核心技术。激光诱导击穿等离子体光谱(LIBS)技术可通过激光材料作用过程中产生的等离子体发射光谱快速分析材料表面元素变化,实现激光清洗表面状态的在线监测。基于搭建的高频纳秒红外脉冲激光除漆LIBS在线监测平台,分别采集了不同激光功率下,面漆、底漆、铝合金基体去除过程中的3类LIBS光谱(各100幅)。分析了不同激光功率下,各类光谱示踪元素特征谱线的变化情况,初步筛选了12条特征谱线作为光谱识别的特征。进一步对这12个特征进行主成分分析(PCA),并将前3个主成分(PC1、 PC2、 PC3)构成的数据集作为支持向量机(SVM)识别模型的输入量,建立了3类光谱的识别模型。形成了多漆层结构激光分层可控清除过程的LIBS在线监测判定规则,并对该规则的有效性进行了实验验证。结果表明,与低频脉冲激光单点作用采集的针状LIBS光谱相比,基于该平台采集的LIBS光谱普遍存在较强的连续背景(大于5 000 a.u.)以及1.5 nm左右的半峰全宽;针对此类光谱设计了改进均值平滑滤波...     

基于X射线同轴相衬成像的炸药缺陷准静态扩展过程诊断北大核心CSCD

由于炸药具有弱吸收特性,利用传统的X射线成像技术难以获得质量较好的图像,因而无法对炸药内部的微小缺陷进行诊断。为提高炸药的X射线成像质量,采用X射线同轴相衬成像方法,获得了不同压力作用下高聚物粘结炸药(PBX)内部缺陷的一系列X射线相衬图像,从中清楚地观察到炸药内部缺陷从无到有、从小到大的准静态扩展过程,为研究高能炸药的热点形成机制提供技术支持。     

基于多谱线内标法的不规则铜合金样品中 Pb元素成分检测研究

原位分析和在线检测是激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的一大优势,但是,在野外环境中,人们无法对样品进行统一预处理,面对各种形态的待测样品如何保证LIBS的检测精度是函待解决的一大难题。提出一种多谱线内定标的方法来解决上述问题,即通过求解多条分析谱线的强度和与内标元素谱线的强度比值来建立定标曲线,进而降低光谱信号波动带来的误差,提高线性相关性和检测精度。实验中以铅黄铜合金样品为例,采用LIBS对厚度不一（最大变化值为±2 mm）的铅黄铜样品中的Pb元素进行了定量检测研究,并分别采用传统定标法和多谱线内定标法对这种不规则样品进行校正和建立定标曲线。实验发现,对于不规则样品,传统定标法的检测精度大大降低,定标曲线没有明显的线性关系。当采用单条谱线的内定标方法时,定标曲线线性相关度大大提高,校正决定系数达到0.724 89。而采用多条谱线内标方法（考虑多条分析谱线的相对强度总和）计算发现,当选取5条Pb谱线（Pb 261.42 nm,Pb 280.20 nm,Pb 368.35 nm,Pb 405.78 nm和Pb 520.14 nm）进行计算时,定标曲线线性拟合度达到0.984 6,由此可见该方法消除了样品不规则所带来的光谱强度波动误差,显著提高了测量精度。虽然继续增加分析谱线数目可以进一步提升线性相关度,但是也会增加计算的复杂度,所以选择合适的分析谱线是十分重要的。此外,通过多谱线内标法也能一定程度上消除基体效应和光谱干扰等影响,是一种简单有效且具备普适性的数据处理方法。当然,该方法也存在一定的局限性（如样品成分分布极不均匀、样品表面极不规则致使激光能量低于击穿阈值等）,不过通过调整和优化检测装置方案（例如增大激光能量、增大聚焦光斑、采用长焦距聚焦透镜等）可以更好的发挥该方法的优势。该研究内容可以为LIBS原位检测和在线检测的应用提供一种新思路。