能量色散X射线荧光光谱法探针线扫描分析"长沙窑"彩绘工艺

应用能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块“长沙窑”彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工艺,而是属于高温釉上彩工艺。     

聚乙二醇类单体的制备及其生物相容性测定

聚乙二醇类单体是合成功能性高分子材料的重要单体。直接酯化法是合成此类单体的主要方法,但利用该法所制备产物的双键保留率偏低。针对这一问题,本文以聚乙二醇单甲醚-200和丙烯酸为原料,在携水剂存在的同时,向反应体系中引入变色硅胶,提高了直接酯化法去除生成水的效率,制备出了高双键保留率、高产率的聚乙二醇单甲醚-200丙烯酸酯(MPEGA-200),并采用红外光谱、1H NMR对产物进行了表征,采用过氧化氢酶评价了产物的生物相容性。通过正交实验确定了最佳合成条件为:醇酸摩尔比1:2,催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚加量均为2%,变色硅胶占醇酸总质量的12%,携水剂石油醚60~90加量为18%,反应温度120℃,反应时间6h。在此条件下,酯化率可达95.47%,MPEGA-200的双键保留率为95.45%,产率为87.68%。另外,本文还采用单因素法研究了各反应条件对酯化反应的影响规律。     

塑料玩具中酚类环境雌激素在模拟汗液和唾液中溶出行为研究

建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱法同时测定塑料玩具中5种环境雌激素(EES)的分析方法。将塑料玩具样品剪碎后,用二氯甲烷作溶剂经快速溶剂萃取、浓缩、过滤,用超高效液相色谱ACQUITY UPLC-BEHC18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min;检测波长200 nm,外标法定量。该方法回收率为93.7%～98.2%,测定结果的相对标准偏差为0.4%～2.1%(n=6),检出限为0.11～0.42ng/mL。此方法可作为测定塑料玩具中酚类环境雌激素的分析方法。     

化学发光法测定SOD活性的干扰因素及消除方法

采用黄嘌呤 -黄嘌呤氧化酶及邻苯三酚自氧化作为酶和非酶超氧阴离子自由基发生体系 ,以鲁米诺为发光剂 ,通过 SOD对发光的抑制率以测定 SOD活性。采用加热样品使 SOD失活 ,测得样品发光抑制率本底值 ,扣除本底值以消除干扰。在两种体系中测得结果有高度一致性 ,样品中 SOD活性分别为 1 70± 9.3U/m L和 1 65±2 .0 U/m L。本法用于测定生物制剂中 SOD活性 ,不需有机溶剂萃取 ,可有效地消除干扰 ,是一种实用、可靠测定 SOD活性的方法     

超高效液相色谱法测定洗发类化妆品中3种去屑剂

提出了超高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中3种去屑剂(水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑)含量的方法.以ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为固定相及乙腈-甲醇及pH 4.0磷酸盐-EDTA缓冲溶液(57.5+8.5+34)混合溶液为流动相,在230 nm波长处用二极管阵列检测器检测.3种去屑剂水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑的质量浓度与其相应的峰面积值呈线性关系,线性范围分别为50～500,50～500,100～1 000 mg·L-1.应用此法测定洗发类化妆品中3种去屑剂的含量,回收率在94.2%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)均小于0.35%.