橡胶硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及光谱分析

合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC 对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC检测结果表明,配合物EZ中蕴含少许的二硫化碳,FTIR揭示了EZ内部的化学键键型,与单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定EZ 的分子结构提供了实验依据。EZ的分解温度偏高,为采用硫化仪研究EZ 的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对EZ工业化生产进行跟踪检测,评判EZ 的产品性能指标,填报立项EZ 化工行业标准的申报,撰写标准草案,提供基础实验数据。     

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

2-硫醇基甲基苯并咪唑锌制备及其光谱分析

采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为MMBZ。UV-Vis检测出MMBZ在219.6,245.5和302.2 nm有三个吸收峰,分别为MMBZ分子中S—C、苯环、含N五元杂环的n→σ*,π→π*,π→π*的电子跃迁产生的,为企业MMBZ产品质量检测,推测MMBZ的结构提供实验依据。XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体,仍然保留其单元基本结构,MMBZ分子呈非晶态结构。TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息,在167.5,155.3,253.7,324.8,391.3 ℃吸热峰,分别为杂质溶剂分解峰、相变峰、分解峰。一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ,方案切实可行,本研究通过检测结果推测MMBZ结构,关联MMBZ的性能,探究其防橡胶老化机理,开拓MMBZ应用范围,提供基础实验数据。     

反式七元瓜环与N,N'-二苄基-4,4'-联吡啶氯化物的络合行为研究

利用核磁共振技术、 紫外-可见吸收光谱、 荧光发射光谱、 等温量热滴定及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)等方法研究了N,N'-二苄基-4,4'-联吡啶氯化物(G1, 客体分子)与反式七元瓜环(iQ[7], 主体分子)的相互作用及形成的主客体包结配合物的结构特征. 结果表明, 客体分子两端的苄基部分分别进入iQ[7]的空腔, 而4,4'-联吡啶则一部分被iQ[7]的空腔所包结, 另一部分处于iQ[7]的端口, 形成包结比为2:1的哑铃型主客体超分子组装体.     

水杨醛肟和乙酰氧肟酸钛氧簇合物的合成及光电性质

通过溶剂热合成方法,以水杨醛肟(H₂Saox)和乙酰氧肟酸(H₂Ahox)为染料敏化功能配体,分别以异丁酸(HiBuac)和苯基膦酸(PhPO₃H₂)为辅助配体,与钛酸四异丙酯(Ti (OⁱPr)₄)反应,合成了六核钛氧簇配合物[Ti₆(μ₃-O)₄(Saox)₂(ⁱBuac)₄(OⁱPr)₈](1)和八核钛氧簇配合物[Ti₈(μ₃-O)₂(Ahox)₂(PhPO₃)₄(OⁱPr)₁₆](2)。配合物1和2均通过红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射进行了结构表征。光谱性质表明,配合物1和2在可见光区均有吸收,其带隙分别为2.43和2.61 eV。配合物2是首个基于乙酰氧肟酸的钛氧簇,具有光催化析氢性能且速率可达140.2 μmol·g^-1·h^-1。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定竹叶中铜和铅的溶出率北大核心CSCD

竹叶10.000 0 g置于500 mL烧杯中,加水400 mL,煎煮约30 min后,过滤后浓缩至约200 mL,离心30 min后,上层清液即为竹叶水煎液;竹叶粉末(过0.075 mm筛孔)0.018 0 g,加0.15%(质量分数)琼脂溶液3.5 mL和硝酸(2+98)溶液1 mL置于10 mL比色管中,用水定容,超声15 min,制得竹叶悬浮液。采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定竹叶悬浮液、竹叶水煎液中的铜和铅含量,进而计算出竹叶中铜和铅的溶出率。结果表明,铜和铅的溶出率分别为7.37%,13.34%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

含吡嗪甲酸配体的双核铬配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

通过水热法合成了1个双核铬配合物[Cr2(OH)2(2-pca)4].3H2O(2-Hpca=2-吡嗪甲酸),并对其进行了X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、荧光和热的表征及研究。该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群。晶体学数据:a=1.566 35(15),b=0.847 70(6),c=1.974 60(18)nm,β=90.645 0(10)°,C20H20Cr2N8O13,Mr=684.44,V=2.621 7(4)nm3,Dc=1.734 g.cm-3,F(000)=1 392,μ=0.913 cm-1,Z=4,最终R=0.044 7,wR=0.112 0用于3 251个可观测点。在晶体结构中,每个铬原子均为六配位,其中来自两分子2-吡嗪甲酸的2个氮原子、2个羧酸基氧原子和2个桥连羟基上的氧原子,呈现畸变的八面体几何构型。     

钴催化的电化学烯丙位碳-氢烷基化反应

<正>烯丙位的碳-氢官能团化是从简单烯烃合成官能化烯烃的重要手段之一;此外,由于产物分子中的不饱和双键利于后续的衍生化,该类反应为快速构建骨架多样性的功能分子提供了重要的合成子[1].2008年,施章杰课题组[2]与White课题组[3]分别使用钯作为催化剂,以对苯醌或者对苯醌与二甲亚砜(DMSO)的组合作为化学氧化剂,实现了烯丙位的碳-氢烷基化反应.     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药中铜和铅的溶出率

正中药中通常含有一些微量元素~([1]),这些微量元素会在煎药过程中溶入药水中被人体摄入,只考察中药中的微量元素含量并不全面,必须对中药中各元素的含量和其在水煎液中的溶出量~([2])同时考查才有意义。文献[3-6]报道了对中药进行湿法消解后采用火焰原子吸收光谱法对其中金属元素进行测定,文献[2,7]报道了对中药进行湿法消解后采用石墨炉原子吸收光谱法对其中金属元素进行测定,未见通过悬浮液进样采用石墨炉原子吸收光谱法测定     

成熟棉花纤维中单宁的提取及含量测定

首次对成熟棉花纤维中单宁的提取条件进行了优化,选择液料比、提取时间、提取温度、3个因素分别进行了单因素试验.结果表明,选用液料比30∶1mL/g,提取温度85℃,提取时间60min.在最佳条件下测定了不同产地、不同品级的棉花中单宁的含量,结果表明,不同产地、不同品级的棉花纤维中单宁的含量有明显差别.