Schiff碱吲哚醌缩吉拉尔特试剂T的晶体结构

用X-射线晶体结构衍射测定了吲哚醌缩吉拉尔特试剂T（C13H18N4O2Cl）的晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群P21/n， a =12.250(2)，b = 13.631(2)， c = 9.777(1) ?，β= 113.506(7) °，V =1497.1(4) ?3，Mr =297.76，Dc =1.321g/cm3，m =2.6cm-1，F(000)=628，Z =4，R =0.0715，wR =0.1843, (I>2σ(I))。晶体结构呈蝎形，由于空间位阻的影响，该配体很难与金属离子形成配合物。     

硬脂酸稀土对PVC热稳定性的作用机理研究

采用FTIR及XRD对硬脂酸稀土稳定剂进行结构表征 ,可知硬脂酸稀土中硬脂酸酸根与稀土离子间的作用主要是离子键性质的 ,且硬脂酸稀土具有层状晶体结构 ,晶层中稀土离子倾斜于基面。刚果红法测定结果表明 ,随着硬脂酸稀土用量增加 ,PVC的热稳定时间呈现增加的趋势 ,4种不同稀土硬脂酸盐稳定能力大小顺序为Last>Ndst>Yst>Dyst。通过FTIR对PVC稀土稳定体系稳定机理进行预测 ,结果表明Last和Ndst两种稀土稳定剂能取代不稳定的Cl原子 ,阻止PVC分子链上脱HCl反应 ,改变构象使其达到稳定的效果。Yst和Dyst在改变构象方面贡献较不明显。     

两个新颖的钨氧簇化合物的合成和光谱实验研究

通过水热法合成了两个新型的钨氧簇化合物,{(H₂Biim)₂}[SiW₁₂O₄₀]·8H₂O (1)和{Ni₂(Biim)₅}[SiW₁₂O₄₀]·4H₂O (2)。两个化合物均以经典Keggin结构簇阴离子为构筑模块形成,化合物1属于四方晶系,抗衡阳离子是双质子化的(H₂Biim)2+,化合物2属于单斜晶系,以双核的[Ni₂(Biim)₅]4+配合物作为抗衡阳离子,且其中心金属离子为五配位模式。利用X射线粉末衍射、红外光谱、热微扰下的二维红外相关光谱和固体紫外可见漫反射光谱等方法对化合物进行研究,探讨化合物结构与性能的关系。红外光谱表明,在1 050～700 cm-1,化合物出现了典型的Keggin簇阴离子骨架吸收峰,二维红外相关光谱进一步显示该簇阴离子骨架对热响应很敏感;固体紫外可见漫反射光谱表明,两个化合物分别在254和251 nm处出现了O_μ→W的LMCT跃迁。     

Hydrothermal Synthesis and Structure of a New Molybdenum Phosphate: (NH_3CH_2CH_2NH_3)_(2.5)[Mo_5O_(15)(PO_4) (HPO_4)]·7.5H_2O

1 INTRODUCTION A new class of materials of metal oxide clusters based on anionic molybdenum phosphate frameworks has received much attention as a consequence of their potential applications in catalysis and materials science [1]. As a result, some molybdenum phosphates have been studied [2,3]. Recently we have studied the structure of NaPMO material[4] and the spectrum of multicomponent compound with Keggin struc- ture [5]. Here we report the synthesis and crystal structure of a new…     

Mo-Fe-Bi复合氧化物的制备和光谱研究

本文采用溶胶方法和沉淀方法制备Ｍｏ－Ｆｅ－Ｂｉ复合氧化物,用ＦＴＩＲ、ＮＩＲ ＦＴ－Ｒａｍａｎ和ＸＲＤ对其进行研究。     

两种含铋的杂多化合物的光谱研究

在水热条件下合成了两个含铋的杂多化合物：Co₅[Bi₂Co₂W₂₀O₇₀(H2O)₆]·44H₂O(Ⅰ)和Na₃H₂[Ce₃(H₂O)₁₈Bi₂W₂₂O₇₆]·23H₂O(Ⅱ),通过用FTIR, NIR FT-Raman和UV-Vis DRS光谱研究了它们的结构和性能的关系。ν_as(MO_d)和ν_s(M—Ob—M)的特征振动频率和材料的结构相关。ν_as(M—O_b—M)振动频率可说明当W原子被Co原子取代时氧化活性增强。在化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis DRS谱中,分别存在254,319和220,310 nm的(O_d→W),(O_b, c→W)的荷移跃迁特征峰,化合物Ⅰ还在529 nm处出现宽而弱的Co2+的d-d跃迁吸收谱带。最后,文章还对化合物Ⅰ进行了量子化学计算,用于说明其结构特征。     

掺杂钐离子的邻苯二甲酸锌的光谱研究

应用微波反应方法制备了掺杂钐离子的邻苯二甲酸锌(Zn(Pht))化合物,采用XRD,FTIR,NIR FT-Raman,固体样品漫反射紫外-可见光谱(DRS UV/Vis),荧光光谱和热重分析(TG)对其结构进行了分析表征。傅里叶变换红外和拉曼分析表明,在化合物中邻苯二甲酸酐中邻位的二个羟酸根各以单齿和Zn配位,其π→π*的跃迁由255和289 nm移向235和270 nm。该化合物在240 nm的光激发下,在560,596,642和670 nm附近产生较强的发射峰,它们分别对应于Sm3+的从4G_5/2,6H_7/2,6H_9/2和6H_11/2激发态到基态的发射,结果表明,Zn(Pht)显著地提高了Sm3+的发射效率。在荧光寿命谱中,化合物以240 nm激发所产生的596和642 nm的发射峰,其荧光寿命分别为τ₁=1.57 ns,τ₂=76.94 ns和τ₁=1.19 ns,τ₂=55.64 ns。TG分析表明,所研究的化合物在380℃开始分解,具有较高的热稳定性。     

两种含有[Mo8O26]簇骼的化合物的光谱研究

合成了两种具有含有β-[Mo8O26]4-簇阴离子的新型化合物: [H(4,4'-bipy)]2[K2Mo8O26](Ⅰ)和H3[NaMo8O26](4,4'-bipy)5(H2O)4 (Ⅱ), 用FTIR, NIR-Raman, UV-Vis DRS和荧光光谱等研究手段进行光谱研究, 探讨其结构与性能的关系. 虽然这两个化合物中阴离子类似, 都含有β-[Mo8O26]4-簇骼基元, 但它们与碱金属的连接方式不同, 其FTIR和NIR-Raman光谱的特征振动频率与其结构相关;化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis DRS光谱显示, 在250～300 nm有宽的紫外吸收谱带;化合物Ⅰ的稳态荧光光谱观察到分别以350 nm激发下在450～650 nm处产生一个宽的发射峰;化合物Ⅱ在325 nm激发下在400～550 nm处产生一个发射峰. 化合物Ⅰ在不同温度下稳态固体荧光光谱随着温度的下降, 荧光发射强度增强, 其时间分辨固体荧光光谱的荧光寿命随着温度的降低而增长.     

三元杂多酸-甲基紫超分子化合物的合成及光谱研究

在水溶液条件下合成了一系列具有Keggin结构的PWxV12 -x MV(x =2 ,4 ,6 ,8,10 )超分子化合物 (PWxV12 -x为具有不同配比的磷钨矾三元杂多酸 ,MV为甲基紫 ) ,并对其紫外光谱 ,红外光谱和荧光光谱进行了研究。结果表明 ,杂多酸阴离子上的端氧与甲基紫阳离子上的N 间通过配合作用相互连结而形成超分子化合物。超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甲基紫的基本结构。且随着V的含量增加 ,杂多阴离子的氧化能力增强 ,阴离子PWxV12 -x和阳离子MV的相互作用增强 ,νas(M =Ot) ,νas(M Ob M )和νas(M Oc M )的FTIR吸收峰分别从 96 6 ,886和 80 4cm-1变化至 95 5 ,875和 786cm-1;紫外吸收峰也从 5 19nm移至 5 0 6nm ;用 5 30nm的光激发的荧光发射峰也从 6 92移至 6 4 4nm ,与PWxV12 -x和MV间配合作用的强弱呈现了很好的对应关系。     

第11届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验试题评析与思考

介绍了第11届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验操作试题的命题思路,并对实验中存在的问题及成绩进行了总结分析。