金银纳米粒子的电化学性质及联苯胺的SERS研究

采用柠檬酸钠还原氯金酸,硼氢化钠还原硝酸银分别制备了较小粒径的金、银纳米粒子。运用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对金、银纳米粒子进行了表征。结果表明：所得金、银纳米粒子粒径分别约为16和10 nm,并能以亚单层形式组装于导电玻璃(ITO)表面;CV图显示金、银纳米粒子分别有一对不对称的氧化还原峰,而且纳米粒子的浓度对其氧化还原电位存在一定的影响。采用自组装方法,以联苯胺为偶联分子, 在粗糙金基底表面构筑了金/银纳米粒子的双层有序结构。表面增强拉曼光谱研究表明, 在有序金银纳米粒子组装体中偶联分子的拉曼散射得到了增强。     

苯并三唑表面配位化学的电化学现场拉曼光谱研究

用电化学现场表面增强拉曼光谱(SERS)研究了非水体系中苯并三唑(BTAH)在银电极表面的吸附及成膜行为,结果表明非水体系中BTAH的吸附行为随电位变化而不同。较负区间主要以中性分子形式吸附;中间电位区间主要以BTA-吸附并不可逆成膜。采用直接电化学合成技术模拟电极表面过程制备了苯并三唑与Cu, Ag, Fe, Ni和Zn等金属的配合物,并研究了中性配体三苯基膦(pph₃)对其配位过程的影响,所得产物的元素分析以及拉曼光谱研究表明pph₃的加入影响了Cu和Ag与BTAH的配位过程,并出现在最终产物中,而对BTAH与Ni, Fe和Zn的配位过程未产生影响,产物未出现pph₃。     

非水体系中苯并三唑在铜电极上吸附的电化学表面增强拉曼光谱研究

采用电化学现场表面增强拉曼光谱(SERS)研究了非水体系中苯并三唑(BTAH)在铜电极上的吸附及成膜行为, 结果表明非水体系中BTAH的吸附行为随电位变化而不同. 较负电位区间主要以中性分子形式吸附; 中间电位区间主要以BTA^－吸附并不可逆成膜; 而在氧化电位区间主要表现为铜的氧化. 随中性配体三苯基膦(pph₃)的加入, 在中间电位区间, 由于易溶的Cu(pph₃)_n⁺的生成而使铜的溶解速度加快, 最终该阳离子在溶液中和BTA^-作用而生成了多核铜的配合物. 采用直接电化学方法模拟电极表面过程合成了相应的吸附产物, 并对其组成进行了相关表征.     

锌电极表面氧化成膜过程的现场拉曼光谱研究

利用电化学氧化还原法获得了具有SERS活性的粗糙锌电极,现场检测了其在不同浓度氢氧化钾溶液中随电位变化的表面拉曼光谱。锌氧化物拉曼信号在不同浓度氢氧化钾溶液中存在着很大的差异,说明氢氧根离子浓度对锌的氧化过程有很大的影响。根据所得拉曼谱图,作者尝试着给出不同浓度氢氧化钾溶液中锌的成膜过程及机理。     

金纳米粒子的电化学合成及光谱表征

采用电化学方法合成各种形状的金纳米粒子,生成的金纳米粒子形貌与施加电流有关,通过匀速递增电流电解的方法,可制备得到哑铃形,球形以及棒状金纳米粒子,采用恒电流电解方法主要获得球形及哑铃形纳米粒子。利用透射电镜、紫外-可见光谱及拉曼光谱对金纳米粒子进行相关表征。紫外-可见光谱研究发现金纳米棒出现位于近红外区间的吸收峰(985 nm),由此推测棒的长径比约为6。以结晶紫为探针分子,研究了金纳米粒子的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,并分析得出其平躺的吸附模式。根据形貌表征的结果推断了纳米粒子的生长机理。