5,3'''',5''''-三磺酸基-2,3,4,4''''-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究

合成了水溶性很好的5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB), 采用IR、 UV、 1H NMR和元素分析对其结构进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用. 用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质. 实验结果表明, 5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a=1.422 3(4) nm, b=2.432 7(8) nm, c=1.359 6(4) nm, α=90°, β=113.044(5)°, γ=90°, Z=8, V=4.329(2) nm3, Dc=1.925 Mg/m3, F(000)=2 568, Mr=627.43, R1=0.095 0, wR2=0.264 8. TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB, 前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47.3 μmol/L, 而后者的EC50则为53.1 μmol/L. 电化学研究结果表明, THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异, 前者负扫时在-1.016和-1.228 V处出现两个还原峰, 正扫时在0.219 V处出现一个氧化峰, 但后者负扫时仅在-0.999 V出现一个还原峰, 正扫时在0.193 V出现一个氧化峰.     

猪肉中过氧化物酶活性的TMB法研究

以3,5,3',5'-四甲基联苯胺(TMB)为底物对猪肉过氧化物酶(POD)的酶学特性以及猪肉不同部位过氧化物酶活性水平进行了较为系统的研究,并以辣根过氧化物酶(HRP)为标准酶获得了酶活性标准曲线.猪肉过氧化物酶在温度38℃,pH 4.80时活性最高.酶浓度与酶反应初始阶段的酶活性有较好的线性关系,氢供体底物TMB的最佳浓度为2.80×10-4 mol/L,浓度过大则会抑制酶的活性,氢受体底物过氧化氢的浓度与酶活性有较好的线性关系和较宽的线性范围(0～4.20×10-3 mol/L).猪肉不同部位如腰条(指外腰条)、里脊(指内腰条)、后腿、前腿、三层、腱子中POD活性大小不同,前三者的POD活性相近且活性较小,而后三者活性较为相近且活性较大.通过辣根过氧化物酶标准曲线可以求估待测样品中POD的活性值.     

含多个光学活性联萘和联萘酚配体的合成与不对称加成异构选择性研究

单体(S)-6,6’-二溴-1,1’-联萘酚(S-M-1),(R)-6,6’-二溴-1,1’-联萘酚(R-M-1),(S)-3,3’-二碘-1,1’-联萘酚(S-M-2),(R)-3,3’-二碘-1,1’-联萘酚(R-M-2)分别与(S)-2,2’-二正辛氧基-1,1’-联萘-6,6’-二硼酸(S-M-3), 在钯催化下, 通过Suzuki交叉耦合反应合成手性高分子P-1, P-2, P-3与P-4。归于高分子主链扭曲非平面结构和高分子侧链上引入正辛氧基后使得手性高分子在常规有机溶剂中有较大的溶解性。分析结果表明S-S手性高分子P-1和P-3比旋光值和圆二色谱信号均比S-R手性高分子P-2和P-4要大，但它们紫外和荧光光谱几乎相似。四个手性高分子对二乙基锌与苯甲醛不对称加成异构选择性表明手性高分子不对称催化活性中心是高分子主链中的(S)或(R)-1,1’-联萘酚单元。     

烷基极化效应与X=O键伸缩振动频率

烷基取代物R’X=0的X=0键伸缩振动频率ν与烷基R的极化效应指数PEI(R)的关系可表示为:ν=a bPEI(R)。研究结果表明,烷基的极化效应使X=0键的伸缩振动频率降低。     

甲烷氧化偶联W-Mn/SiO2催化剂上O2-脉冲频率效应(PFE)的研究

采用频率脉冲反应方法,以Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上甲烷氧化偶联为探针反应,通过实时、原位的四极质谱检测手段,研究氧物种对甲烷C-H键选择性活化的微观历程.首次发现了Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上O2-脉冲频率效应,即脉冲反应产物量随氧脉冲注入频率的增加而增加.研究结果表明,在反应条件下,Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上有两种活化甲烷的氧物种同时存在,它们活化甲烷的方式不同。     

热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.     

新型热反应大分子单体的合成与表征

溶液法合成了一些低分子量的羟端基低聚苯醚砜,并由相转移催化剂将之转为热反应大分子单体——α,ω-双甲基丙烯酸聚苯醚砜酯;用FTIR、~1H-NMR对其结构进行了表征,GPC、VPO对其分子量进行了分析和测定;用DSC、DTA对聚苯醚砜双烯大分子单体的转变温度、热反应过程进行了测定和分析。     

Crystal Structure of Chlorinate （N,N-1,3-Dibenzyl-benzimidazole） Hydrate

1 INTRODUCTION Benzimidazole is an interesting heterocyclic ring because it is present in various naturally occurring drugs, such as omeprazole, astemizole and emedastine difumarate[1]. The efficacy of substituted benzimidazoles in the treatment of parasitic infections is well known[2～4], and the pharmacophores in parasitic chemotherapy are established by benzimidazole-substituted moieties. Bis(2-benzimidazoles) and some substituted bis- (benzimi-dazol-2-yl) alkanes have attracted much…     

原子簇P12（D3d）的理论研究

利用Ｇａｕｓｓｉａｎ－９２程序在６－３１Ｇ基组下优化Ｐ１２（Ｄ３ｄ）构型，研究了３Ｐ４（Ｔｄ）→Ｐ１２（Ｄ３ｄ）的相对能量，计算结果为△Ｅ＝Ｅｐ１２（Ｄ３ｄ）－３Ｅｐ４（Ｔｄ）＝－７９．８４４ｋＪ／ｍｏｌ，优化Ｐ１２（Ｄ３ｄ）获得的Ｐ－Ｐ键键长接近于实验测得的Ｐ－Ｐ单键键长，并进一步在该基组下计算了Ｐ１２（Ｄ３ｄ）原子簇的振动频率，得到的全部为正频率，表明原子簇Ｐ１２的Ｄ３ｄ构型是位能面上的稳定点     

N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.