β─烷氧羰乙基三氯化锡与2─羟基─1─萘醛缩苯胺类席夫碱配合物的合成与结构

合成并表征了１４种β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩苯胺类席夫碱配合物。测定了其中β－丁氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩对甲苯胺席夫碱配合物的晶体结构。晶体属于三斜晶系，Ｐ１－空间群。晶胞参数：ａ＝１．２４８７（６）ｎｍ，ｂ＝１．３５５１（７）ｎｍ，ｃ＝０．９３８５（３）ｎｍ，α＝９２．８５（３）°，β＝１０４．６８（３）°，γ＝７０．４３（４）°，Ｖ＝１．４４６４（１）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝５８８。配合物为畸变的八面体构型，配体以酚羟基氧原子与锡原子配位，分子内存在着羰基氧原子与锡原子的配键     

新型八甲氧苯氧基取代的对称两层三明治化合物M[Pc(MeOPhO)8]2的合成和谱学表征(英)

在回流的正戊醇中，以RE(acac)₃·nH₂O (acac=乙酰丙酮一价阴离子)为模板，以DBU(1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一烯-7)作催化剂，在回流的正戊醇中与4，5-二(4-甲氧苯氧基)邻苯二甲氰反应，我们合成了一系列的15个新型稀土对称二层配合物M[Pc(MeOPhO)₈]₂[M=Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu；H₂Pc(MeOPhO)₈=2，3，9，10，16，17，23，24-八(4-甲氧苯氧基)酞菁]。整个系列的对称二层配合物主要借助于UV-Vis，IR谱学手段得到充分的表征。所有的研究表明在两个大环之间存在强烈的π-π相互作用，空穴主要位于酞菁大环配体上。     

分子动力学模拟无定形BCN体系结构特征

为研究无定形BCN材料的原子结构特征, 采用分子动力学方法模拟了高温下无定形BCN体系的动力学行为, 计算并分析了引入C原子对体系的径向分布函数(RDF)和配位数的影响. 模拟结果表明, C原子对BCN体系的RDF曲线的峰位置及形状影响很小, 但使其偏径向分布函数(PRDF)的一些峰向右偏移; 引入的C原子部分占据了原来N原子的位置, 使得B-N的配位数降低. 在模拟条件下, 未观察到BN相与C相分离.     

用标准加入荧光法测定食品中的微量铀

食品中微量铀的测定,目前最常用的方法是光电荧光法和分光光度法。但是光电荧光法虽然灵敏度很高而其准确性却很差,测定过程中的影响因素较多,特别是各种杂质的熄灭作用对测定结果的影响尤为严重。因此往往需要较繁杂的化学分离程序。分光光度法虽然准确性较好但灵敏度较低,由于食品中铀的含量甚微,为满足测定方法最低检出限量的要求,分析时通常取样量也较多。     

电喷雾质谱法在研究有机反应中间体方面的应用

综述了近年来电喷雾质谱法(ESI-MS)进行有机反应中间体的研究进展, 总结了近年来ESI-MS技术在揭示、阐明和确证反应机理方面的成功应用.     

基于多壁碳纳米管的盐酸四环素催化等离子体共振光散射分析

研究表明,在pH 2．36的弱酸性条件下,当有还原性药物如盐酸四环素存在时多壁碳纳米管能催化还原氯金酸并生成金纳米微粒．通过检测反应生成的金纳米微粒的等离子共振光散射信号,建立了快速、简便的盐酸四环素催化共振光散射分析方法．方法的线性范围为4～26μmol／L,相关系数（r）为0．9955,检出限（3σ）为6．0nmol／L．将该方法用于盐酸四环素片剂分析,平均加标回收率为101．9％;用于尿液分析,加标回收率为98．3％-102．0％．     

施加电场的半抛物量子阱中束缚态的能级结构

采用位移谐振子与数值求解相结合的方法,研究和讨论了施加电场的半抛物量子阱中束缚态的能级结构,得到了体系的本征能量与本征函数的表达式．数值结果显示,随着电场强度的增大,束缚态的能量几乎线性地下降,电场对半抛物束缚势频率较低的系统以及系统的高能级的影响较大,相邻能级间隔也随着电场强度的增大而减小,这与施加电场的抛物量子阱中的情况明显不同．     

三维荧光光谱结合EEMD与SWATLD测定水中多环芳烃

多环芳烃（PAHs）类物质具有致畸、致癌、致突变的性质,严重污染生态环境,进而对人类的健康及动植物生长造成威胁。PAHs通过排污、大气沉降、地表径流等各种循环途径进入水环境中,由于种类众多且化学性质相似,常规的检测方法如化学滴定法、电化学法等很难实现快速准确的测定。为实现复杂体系中PAHs的定性与定量,工作中基于三维荧光光谱分析法,结合集合经验模态分解（EEMD）去噪与自加权交替三线性分解（SWATLD）二阶校正,对超纯水以及池塘水环境中的苊（ANA）和萘（NAP）进行分析测定。首先选择合理的浓度配制样本,用FS920荧光光谱仪测得样品的三维荧光光谱,利用空白扣除法将光谱数据中的散射消除,得到真实的光谱数据。然后对去除散射的数据进行EEMD降噪处理,该方法具有自适应性强、参数设置简便的优点,能够去除嘈杂信息,提高数据信噪比,并将去噪参数与快速傅里叶变换、小波滤波和经验模态分解进行比较。最后用SWATLD算法以“数学分离”代替“化学分离”,对超纯水和池塘水环境中光谱重叠的ANA和NAP进行定性识别和定量预测,该算法对组分数的选择不敏感,能够在未知干扰物共存情况下实现多组分目标分析物的同时检测,即具有“二阶优势”,并将预测结果与平行因子分析进行比较。结果表明空白扣除法能够成功将拉曼散射消除。EEMD降噪方法使ANA和NAP的光谱更加规整平滑,有效信息更加突出,该方法去噪后数据信噪比为16.845 2,均方根误差为11.136 6,波形相似系数为0.990 9,三项指标均优于快速傅里叶变换和经验模态分解等其他去噪方法,能达到小波滤波的去噪效果并且不用设置先验参数。利用SWATLD二阶校正方法得到验证样本中ANA与NAP的分解光谱与实际光谱基本吻合,平均预测回收率分别为96.4%和104.2%,预测均方根误差分别为0.105和0.092 μg·L-1;在存在未知干扰物的池塘水样本中,分解出的光谱依然能与实际光谱吻合,ANA与NAP两者的平均预测回收率分别为94.8%和105.5%,预测均方根误差分别为0.067和0.169 μg·L-1;与平行因子分析相比,两项指标均具有优势。     

Bismuth-content-dependent polarized Raman spectrum of InPBi alloy

We systematically investigate the optical properties of the InP_(1-x)Bi_x ternary alloys with 0≤x≤2.46%,by using high resolution polarized Raman scattering measurement.Both InP-like and InBi-like optical vibration modes(LO) are identified in all the samples,suggesting that most of the Bi-atoms are incorporated into the lattice sites to substitute Patoms.And the intensity of the InBi-like Raman mode is positively proportional to the Bi-content.Linear red-shift of the InP-like longitudinal optical vibration mode is observed to be 1.1 cm~(-1)/Bi%,while that of the InP-like optical vibration overtone(2LO) is nearly doubled.In addition,through comparing the(XX) and Z(XY) Raman spectra,longitudinaloptical-plasmon-coupled(LOPC) modes are identified in all the samples,and their intensities are found to be proportional to the electron concentrations.     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.